Способ количественного определения фтора во фторсиланах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлен 01, Ч,1968 ( 1230004/23-4)пением заявкии. 421, 3/05 с присо МПК С ПриоритетОпубликова Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министрое СССР111,1969, БюллетеньДата опубликования описания 25.Х 11.196 Авторыизобретен, Крешков, В. А,Заявит Гн 16 леева осковский химико-технологический институт им ПОСОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ФТОРА ВО ФТОРСИЛАНАХнийорганических соединений стандартным раствором этилата калия или натрия или же гидроокисью четвертичного аммониевого основания. В качестве среды для титрования 5 пригодны следующие неводные растворители:диметилформамид, ацетонитрил и спирты метиловый, этиловый, пропиловый и бутиловый.В случае анализа кремнийорганических сое динений, содержащих фтор и хлор у одногои того же атома кремния, можно проводить количественное определение фтора, Определению фтора алкоксильные и силоксановые группы не мешают.15 П р и м е р,п р о в е д е н и я а н а л и 3 а.В стаканчик с притертой крышкой емкостью 50 мл наливают 15 мл растворителя и в него помещают 0,02 - 0,08 г анализируемого вещества. Реакционную массу перемешивают при 20 помощи магнитной мешалки и титруют стандартным раствором основания. Потенциал анализируемой системы замеряют при помощи стандартной,пары электродов - стеклянного и каломельного, Каломельный электрод 25 сравнения заполнен насыщенным спиртовымраствором КС 1, Результаты титрования наносят на график, точку эквивалентности определяют графически (метод касательных).В расчеты вводят, поправку на,результаты хо 30 лостого титрования. Изобретение относится к аналитической химии: фторсиланы, содержащие фтор у атома кремния, используют в качестве добавок к работающим при высокой температуре маслам и резинам, как смазки и гидравлические жидкости, как инсектициды и т, д.Известные химические способы определения фтора в этих соединениях сложны, продолжительны во времени, основаны на предварительном сожжении анализируемого вещества в калорометрической бомбе под давлением кислорода в присутствии перекиси натрия, Некоторые образцы фторсодержащих кремнийорганических соединений сплавляют с металлическим калием в стальной бомбе при 800 - 850 С. Дальнейшая подготовка раствора образца зависит от выбора метода определения фторид-ионов.Основная сложность при анализе фторсодержащих кремнийорганических соединений заключается в операции озоления образца. Эта трудоемкая и продолжительная по времени операция требует специальных навыков, соответствующей аппаратуры и квалификации аналитика.Предложен способ определения фтора в кремнийорганических соединениях, исключающий стадию минерализации образца,Способ заключается в прямом потенциометрическом титровании фторсодержащих крем. Д. Романова тч "тощ249748 Таблица 2 ОтносиНайдено тельная мг ошибка,О+0,40 +0,66 +1,14 Анализируемое вещество вычислено найдено 35+0,13 - 1,70 +1,56 45 3Характер кривых потенциометрического титрования фторсодержащих и фторхлорсодержащих кремнийорганических соединений раствором этилата натрия в среде изображен на графике: 1 - (С,Н;) ЯР; 2 - (СНз)аСзН 58 Ж 3 - (СНз) зСЗН 751 Г; 4 - (СНз) СзН 581 Р;5 - СН,(С,Н,) 51.з; 6 - (СаН 5) я 811 з 7 - СзН 551 Гз, 8 - С,Н 5 ЫРС 1,; 9 - СаНОГзС;1 О - (С,Н 5),1 С 1.Результаты количественного определения индивидуальных,фторсодержащих кремнийорганических соединений, приведены в табл. 1 (среда - диметилформамид, титрант - этилат натрия 0,1 моль), а примеры анализа смесей фтор- и хлорсодержащих соединений - в табл. 2 (среда диметилформамид). Ошибка при определении индивидуальных алкил(арил) фторсиланов не превышает +1,5 отн. з/,. При расчетах содержания фтора в ди- и трифторсиланах объем затраченного титранта определяют по последнему скачку на кривой титровании. Для расчета содержания фтора в алкил (арил)фторхлорсиланах расход титранта определяют по последнему скачку на кривой титрования,Определение процентного содержания фтора в арилфторхлорсиланах приведено в табл. 3. Предмет изобретения Способ количественного определения фтораво фторсиланах, отлицающийся тем, что, с целью повышения специфичности способа, 50 анализируемую пробу потенциометрическититруют основным реагентом, например эгилатом натрия, в неводной среде - спирте, или ацетонитриле, или диметилформамиде.249748 а,мл оставитель А. Д. Тищенко Техред Л. К, Малова Корректор А. П. Васильев Реда кт К. Ушаков Типография, пр, Сапунова,Заказ 3351/2 Тираж 480 ПодписиЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС Москва Ж.35, Раушская наб., д. 45