Способ получения полиэфиров

2100 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый отКл. 39 с, 16 Заявлено 24.1 Х.1963 ( 858170/23-5) присоединением заявкиМПК С ПриоритетОпубликовано 26 Л.1968. Бюллетень5Дата опубликования описания 15,17,196 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР8.673525288,8) Авторыизобретения Иностранцы франц Блашке и Герхард ШадеЗаявите Иностранная фирма Хемише Верке Виттен ГмбхСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРО ния полиэфиров пу. расплаве ариловых лот, например тере(или их смеси), дикатализаторов. Предложено в исходную реакционную смесь вводить двухатомный спирт - от 10 - 30 мол. /с от общего количества смеси дифенола и двухатомного спирта (смеси диоксисоединений). Таким образом можно получать линейные термопластичные полиэфиры с температурой замораживания выше 100 С и вязкостью выше 0,5. Низкая вязкость расплава полиэфиров позволяет получать их в обычных аппаратах без применения трудноотделяемых растворителей. эфиров диприменяют крезиловый, ры терефта. ты. соединений применяют 2-пропан, резорцин, гиколь, гексан,6-диол енгликоль.1 составы, используемые е диоксиифенил,этиленглиараксилилприведень1 - 9. Полиэфиры изготовляют при гревания приблизительно эквива личеств диариловых эфиров т или изофталевой кислоты (или и смесью дифенола и двухатомнпомощи налентных коерефталевой х смесей) со ого спирта1Известен способ получ тем переэтерификации в эфиров дикарбоновых ки или изофталевых кислот фенолами в присутствии причем берут 10 - 30 мол. % двухатомного спирта от общего количества смеси диоксисоединений. Процесс ведут приблизительно 15 - 30 мин в токе инертного газа при нор мальном давлении и температуре, при которой содержимое колбы разжижается, а затем в вакууме при постепенном повышении температуры до 300 С в присутствии обычных катализаторов переэтерификации, например 0 трехокиси сурьмы,В качестве исходных ариловых карбоновых кислот при синтезе предпочтительно фениловый,5 ксилениловый и нафтиловый эфи левой и (или) изофталевой кисл210051 Таблица 1 Пример Состав, мол, % 1 2 4 5 В табл. 2 даны характеристики полиэфиров для составов по примерам 1 - 9. Таблица 2 Пример Показатели 5 6 7 0,626,0,660 0,615148112 145 185 133 174 238 200 208 0,620139 190 220 0,616154 182 235 0,678135 177 225 0,628110 145 184 0,610114 135 180 влияние замены этиленгликоля другими али фатическими диолами на показатели поли. конденсата. Таблица 3 Пример Состав, мол. % 13 15 12 10 В табл. 4 даны соответственно характеристики для полиэфиров по примерам 10 - 15. Таблица 4 Пример Показатели 14 13 10 0633135 160 215 0,610109 128 168 0,622142 187 225 0,650148 179 235 0,590155 190 250 ва представлены в табл, 5, а характеристикив табл, 6. ИзофталатТерефталатДиоксидифенилпропанЭтиленгликоль Число вязкостиТемпература замораживания, ОСНачало плавления, ОСКонец плавления, ОС В табл, 3 приведены данные примеров 10 - 15. На основании составленных в соответствии с примерами 4 - 6 продуктов исследовано ИзофталатТерефталатДиоксидифенилпропанГексан.1,6-диолГексагидро-а-ксилиленгликоль Число вязкостиТемпература замораживания, СНачало плавления, ОСКонец плавления, С В нияеследуюших примерах 16 - 21 иссле довано влияние замены бисфенола другими ароматическими дифенолами, данные соста 50 45 5 25 25 45 5 50 40 10 25 25 40 10 50 35 15 50 45 5 25 25 35 15 0,630125 155 194 50 40 10 25 25 45 5 50 35 15 25 25 45 5ИзофталатРезорцнн .ГидрохпнонЭтнленглнколь Таблица 6 Пример Показатели 17 19 20 16 18 21 0,612116 145 195 0,608139 186 238 0,627158 190 240 0,595142 178 220 0,658117 174 216 Число вязкостиТемпература замораживания, СНачало плавления, СКонец плавления, ОС Предмет изобретения Составитель Л. М. Чурсина Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректоры: В. В, Крылова и Г. И. ПлешаковаЗаказ 566/16 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мишгстров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 В случае примера 19 вследствие еще слишком высокой вязкости расплава при температуре реакции не получен никакой достаточно высококонденсированный продукт. Результаты примеров 16 и 21 показывают, что влияние замены бисфенола другими легкодоступными дифенолами на термические свойства полученных полимеров относительно невелико,Способ получения полиэфиров путем переэтерификации в расплаве ариловых эфиров 5 дикарбоновых кислот, например терефталевой и (или) изофталевой кислоты, дифенолами в присутствии катализаторов, отличаюи 1 ийся тем, что в исходную реакционную массу вводят двухатомный спирт в 10 в мол. % 10 от общего количества смеси диоксисоединений.