Способ определения олова в растениях

ОП НИЕ ИЗ Е ПАТЕНТ ы(омитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В РАСТЕНИЯХ(57) Использование: изобретение может быть использовано в растениеводстве при решении экологических проблем. Цель изобретения: повышениечувствительности и точности анализа. Сущностьизобретения: в способе, включающем отбор пробы,подготовку ее к анализу, обработку анализируемого 19) ИЮ (1 Ц 20 О 4909 С 1 5 Ц 5 6011 Ч 33 00 601531 22 раствора химическим реагентом для образования комплексного соединения и анализ подготовленной пробы, новым является то, что при подготовке пробы ее минерализуют путем сухого озопения, золу растворяют в соляной кислоте, в качестве химического реагента используют пикриновую кислоту, полученное комплексное соединение экстрагируют 510 М хлороформным раствором синтетической нафтеновой кислоты от дизельной фракции дистиплята дизельного топлива, органическую фазу отделяют, разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по обему Т: 2, а анализ подготовленной пробы ведут атомно-абсорбционным методом 1 табл.деления; Изобретение относится к растениеводству и экологии, в частности к способу определения олова в растениях, и может быть использовано для извлечения данного металла из природных обьектов.Известен способ фотометричес когоопределения олова, включающий образование комплексного соединения с органическим реагентом иэ класса триоксифлуоронов в присутствии ПАВ, в качестве органического реагента используот О-нитрофенилфлуорон в присутствии 10 зМ хлорида цетилпиридиния или ОПперекиси водорода.Недостатком способа является низкаяселективность, Определению олова мешаюттитан, германий, молибден, вольфрам, сурьма, цирконий, гафний, железо, висмут, которые образуют комплексы с О-нитуофенилфлуорон в присутствии 10 - 10; М хлорида цетилпиридиния или ОП. Поэтому необходимо предварительное отделение олова от мешающих элементов, Кроме того, точность определения молибдена уменьшается вследствие сильного наложения окраски красителей на окраску комплекса.Цель изобретения - повышение чувствительности, точности, избирательности, а также снижение трудоемкости при опреде лении олова в природных обьектах,Цель достигается тем, что согласно способу определеил металла о водной фазе, включающему введение пикриновой кислоты, образование пикрата и экстракцию металла синтетической нафтеновой кислоты от дизельнойфракции дистиллята дизельного топлива, определены атомно-абсорбционным методом, в качестве экстрагента используют синтетическую нафтеновую кислоту от дизельной фракции дистиллята дизельного топлива (ДДТ).Сущность способа заключается в том,что к водному раствору определяемого элемента добавляют пикриновую кислоту, которая образует пикрат и количественно экстрагируется хлороформным раствором синтетической нафтеновой кислоты от дизельной фракции дистиллята дизельного топлива ЩДТ).Заявленный способ осуществляется следующим образом. Подготовка пробы,5,0 гзолы помещают в термический стакан или фарфоровую чашку. приливают концентрированную соляную кислоту из расчета 2-3 мл на 1,0 г золя, Содержимое стакана выпаривают досуха на плитке, охлаждают и снова приливают концентрированную соляную кислоту с последующим выпариванием досуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. К 10 20 25 30 36 40 45 сухому остатку приливают 25 мл б н, соляной кислоты и кипятят 30 мин. Кислотную вытяжку декантируют, Осадок заливают 25 мл 6 . соляной кислоты и вновь кипятят 30 мин. Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2 - 3 раза промывают горячей водой, Фильтраты объединяют, осадок отбрасывают, нейтрализуют до рН 2-8 путем добавления ЙНлОН или НчОз. Объем раствора уменьшают до 15 мл выпариванием.Экстракция. К 2,0 мл анализируемого раствора добавляот 2,0 мл 7 х 10 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют в течение 3 мин с 4,0 мл 5 х 102 М хлороформным раствором синтетической нафтеновой кислотой от дизельной фракции дистиллята дизельного топлива (ДДТ), .Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1:2. Содержание олова определяют атомно-абсорбционным методом на приборе марки "НТАСН" при аналитической линии, равной 286,3 нм. Первоначально пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла.С помощью заявляемого способа проанализированы образцы растений с известным содержанием металла; Результаты определений металла приведены в таблице.Полученные данные статистически обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов. Полученные данные сопоставлены с результатами фотометрического метода определения .Олово в растениях, определяли двумя способами и и роверялись с помощью критерия Фишера. Расхождение незначительно и их можно отнести к одной совокупности. Относительное стандартное отклонение при определении олова составляет 0,01- 0,03. Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг. На определение олова не влияютдругие ионы(железо, висмут, гафний. цирконий, титан, молибден, германий, вольфрам, сурьма, стронций, серебро, золото и др.).Анализ результатов проведенных экспериментов показал, что предлагаемыйспособ имеет ряд существенных преимуществ по отношению к известным:- обеспечивает хорошуо воспроизводимость и точность определения олова в растениях;- сокращает время на проведение опре2004909 Сравнительное определение содержания олова в растениях (п; рН=2-8; аналитическая линия Яп - 286.3 нм) 2+П ри меч а н и е. Х - среднее арифметическое значение содержания металла врастениях;и - число повторений экспериментов;Яг; Я- относительное стандартное отклонение;Тру - коэффициент Стьюдента. Составитель Л,РубиноваТехред М.Моргентал Корректор Л.Пилипенко Редактор В;Трубченко Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента Заказ 3395 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101- повышает чувствительность определения;- учитывая регенерируемость экстрагента. способ является экономически эффективным; Формула изобретенияСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В РАСТЕНИЯХ, включающий отбор пробы, подготовку ее к анализу путем минерализации и получения раствора, обработку полученного раствора химическим реагентом для образования комплексного соединения и анализ подготовленной пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, при подготовке пробы,минерализацию ведут путем сухого озоления, а полученную- достаточно прост по своему применению и не требует больших затрат реагентов, (56) Гельфанд С,Ю, и др. Справочник работника лаборатории консервного завода. М 5 ВО "Агропромиздат", 1990, с.135-138. золу растворяют в соляной кислоте, в качестве химического реагента для образования комплексного соединения используют пикриновую кислоту, полученное комплексное соединение экстрагируют 5102 М хлороформным раствором синтетической нафтеновой кислоты от дизельной фракции 10 дистиллята дизельного топлива, органическую фазу отделяют, разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по обьему 1: 2, а анализ подготовленной пробы ведут атомно-абсорбционным методом.