Способ получения нейтральной лиственничной смолы

, 1981.НЕЙТРАЛЬНОЙЫ х отешеескихем получ признако дальней ш в выделе смолы не ной.лист- ниче ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР(57) Использование: получение продуктов иэ природного сырья - живицы лиственничной и канифолиСущность изобретения; лиственничную живицу или канифоль растворяют в пинене техническом в соотношении Изобретение относится к способам получения продуктов из природного сырья - живицы лиственничной, находящих широкое применение в производстве парфюмерно- косметических изделий (духи, одеколоны, кремы, мази и т.д.), Сырьем может быть канифоль, полученная иэ лиственничной живицы. Целью изобретения является увеличеие выхода смолы. нейтральной и получение родукции(смолы нейтральной лиственничой) парфюмерного качества. Цель достигается введением нов ичительных признаков в известных иях и дополнением новых технологич пераций, заключающихся в следующв качестве растворителя живицы енничной используется пинен тех кий; 1:2 - 3, омыляют 2 - 5-ным водным раствором едкого кали или натрия, реакционную смесь раЗделяют на пиненовый и водный растворы, водный раствор экстрагируют пи.неном, полученные пиненовые растворы соединяют,отгоняют пинениупаривают при 130 - 150 С с подачей острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением нейтральной смолы. Полученную смолу растворяют в этиловом спирте ректификате в соотношении не менее 1:10, отстаивают, фильтруют до полного исчезновения взвеси, после чего производят отгонку этилового спирта до получения экстракта нужной консистенции. пиненовыи раствор лиственничнои живицы омыляют 1 - 50-ным водным раствором гидроксида калия или натрия;процесс уваривания пиненовых (в аналоге бензиновых или скипидарных) растворов осуществляется в два этапа: первый - отгонкой пинена известными способами, например, вакуумной ректификацией, с последующим его использованием в качестве оборотного растворителя; второй - уваривание кубового остатка при 130-150 С с .присадкой острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением смолы нейтральнную с учетом отличительных смолу нейтральную подвергают й переработке, заключающейся ии спирторастворимой части - тральной лиственничной очищен 1838393Окончательно получение смолы нейтральной лиственничной очищенной предлагаемым способом выполняется вследующей последовательности. Лиственничную живицу или канифоль растворяют впинене в соотношении 1:2-3, омыляют 1 -5 -ным водным раствором гидроксида калия,или натрия и реакционную смесьразделяют на пиненовый и водный растворы. Водный раствор экстрагируют пиненом,полученные пиненовые растворы подвергают отгонке пинена и уваривают при 130 -150 С с присадкой острого .пара приразрежении 75-80 кПА с получением смолынейтральной, которую растворяют в этиловом спирте в соотношении не менее 1:10,отстаивают, фильтруют до полного исчезновения взвеси после чего производят отгонку этилового спирта,Предлагаемый способ получения смолынейтральной очищенной позволяет увеличить выход конечного продукта в 1,5 - 2,0 раза, производить высококачественныйпродукт для нужд как косметической,так ипарфюмерной промышленности.П риме р 1,1 кгживицылиственничнойрастворяют в 2 кг пинена технического притемпературе 45 С. Полученный раствор отфильтровывают от сора и нейтрализуют 4,4кг 2%-ного раствора гидроксида калия. Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием на пиненовый иводные растворы в течение 3 часов, Водныйраствор дважды экстрагируют пиненом всоотношении 1;1 по объему, Все пиненовыерастворы объединяют, промывают водойдо нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100 С и давлении 15 кПа.Кубовый остаток уваривают при 150 С сприсадкой острого пара и разрежении 75кПа. В результате получают 195 г смолынейтральной, которую растворяют в 2 кг этилового спирта при 60 С, отстаивают в течение 3 часов, спиртовый раствор отделяют отосевшего осадка, фильтруют до полного исчезновения видимой взвеси и производятотгонку этилового спирта до получения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ нужнойвязкости.Окончательно получен экстракт в количестве 211 г следующего состава: смесь нейтральных дите рпеноидов - 89,6 ;смоляных кислот - 0,4; спирта этилового- 10.П р и м е р 2, 1 кг живицы лиственничнойрастворяют в 3 кг пинена при температуре,",450 С. Полученный раствор отфильтровывают рт сора и нейтрализуют /омыляют/ 2,1кг 4 6-ного раствора гидроксида натрия, Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием на пиненовый и водный растворы в течение 4 часов. Водныйраствор дважды экстрагируют пиненом в со 5 отношении 1:1 по обьему.Все пиненовые растворы объединяют,промывают водой до нейтральной реакциии подвергают отгонке пинена при 100 С идавлении 15 кПа, Кубовый остаток уваривают при 130 С с присадкой острого пара иразрежении 80 кПа, В результате получают186 г смолы нейтральной, которую растворяют в 4 кг этилового спирта при 60 С, отстаивают в течение 2 часов, спиртовый15 раствор отделяют от осадка, фильтруют дополного исчезновения видимой взвеси ипроизводят отгонку, этилового спирта дополучения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/20 нужной вязкости,Окончательно пЬлучен экстракт в количестве 207 г следующего состава: смесь нейтральных дитерпеноидов - 84,70 ;смоляных кислот - 0,3%; спирта этилового -25 15%П р и м е р 3. 1 кг канифоли лиственничной растворяют в 2 кг пинена при температуре 60 С, Полученный растворнейтрализуют 5 кг 2-ного раствора гидро 30 ксида калия. Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием напиненовый и водный растворы в течение 3часов, Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1;1 по объему,35 Пиненовые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100 С идавлении 15 кПа. Кубовый остаток уваривают при 130 С с присадкой острого пара при40 разрежении 80 кПа. В результате получают420 г смолы нейтральной, которую растворяют в 5 кг этилового спирта при 60 С, отстаивают в течение 3 часов, спиртовыйраствор сливают от осадка, фильтруют до45 полного исчезновения видимой взвеси ипроизводят отгонку этилового спирта дополучения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ требуемой вязкости,50 Окончательно получен экстракт в количестве 447 г следующего состава: смесь нейтральных дитерпеноидов - 88,5 ;смоляных кислот - 2,5 ; этилового спирта90 55 П р и м е р 4. 1 кг канифоли лиственничной растворяют в 3 кг пинена при температуре 60 С. Полученный растворнейтрализуют 2,7 кг 4%-ного раствора гидроксида натра. Реакционную смесь разделяют отстаиванием на пиненовый и водный1838393 Составитель В,ЩерединТехред М.Моргентал . Корректор. И.Шмакова Редактор Заказ 2904 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская маб 45 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужнцад, ул,Гагарина, 101 растворы в течение 4 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по объему. Пиненовые растворы обьединяют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100 С и давлении 15 кПа. Кубовый остаток уваривают при 150 С с присадкой острого пара при разрежении 75 кПа. В результате получают 360 г смолы нейтральной, которую растворяют в 5 кг этилового спирта при 60 С; отстаивают в течение 2 часов, спиртовый раствор отделяют отосадка, фильтруют до полного исчезновения видимой взвеси в растворе и производят отгонку этилового спирта до получения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ требуемой вязкости,Окончательно получен экстракт в количестве 405 г следующего состава.смесь нейтральных дитерпеноидов - 82,2 ; смоляных кислот - 1,8 о ; спирта этилового - 16.Формула изобретения Способ получения нейтральной лиственничной смолы, включающий растворение лиственничной живицы или канифоли в органическом растворителе при соотношении 1;2-3 и температуре 40 - 60 С, омыление экстракта водным раствором гидроксида калия или натрия, разделение полученной смеси на водный раствор и экстракт в органическом растворителе. экстракцию водного раствора таким же органическим растворителем, соединение полученных экс трактов и упаривание при температуре130-150 С с подачей острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением нейтральной смолы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода конечного про дукта и получения продукта парфюмерногокачества, в качестве органического растворителя используют пинен технический, гидроксид калия или натрия берут в виде 2-5-ного раствора, перед упариванием 20 экстрактов отгоняют органический растворитель, полученную нейтральную смолу растворяют в этиловом спирте при соотношении не менее 1:10, полученную смесь отстаивают, 25 фильтруют и отгоняют этиловый спирт.