Способ получения микросферического аэросилогеля

(ГОСПАТЕ НТ СС 1 АТЕНТН ЕТ И П ПАТЕ вание: в качестве носителей и в виде микросферических.граь изобретения: диспергированного диоксида кремния в оре аммиака, распылительная ной дисперсии, Для дисперги - 3 мас,-ный раствор аммиальную сушку осуществляют в 200-550 С паровой водно-аммитработанную водно-аммиачную ируют, Сконденсированную водсмесь используют для пригогенного диоксида кремния, 1 л., 1 ил. хности АН УССР еплофизики АН идорчук, В.А.Терыжкова и Ю.И.Вохности АН Укра й теплофизики А ии16, 1980.Я МИКРОСФЕРИ- ЛЯ регретой до 200-;550 С паровой водно-аммиачной смеси, а отработанную водно-аммиачную смесь конденсируют, Сконденсированную водно-аммиачную смесь используют для приготовления дисперсии пирогенного диоксида кремния,Сравнение заявляемого технического решения.с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается тем, что при сушке используется перегретая до 200- 550 С паровая водно-аммиачная среда (в отсутствие воздуха).Сравнение заявляемого способа с другими техническими решениями свидетельствует, что применение распылительной сушки для получения микросферических кремнеземов известно, Сочетание же в заявляемом способе распылительной сушки с использованием в качестве теплоносителя перегретой паровой водно-аммиачной смеНИЕ ИЗОБ(71) Институт химии повеи Институт техническойУССР(73) Институт химии поверны и Институт техническоУкраины(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЧЕСКОГО АЭРОСИЛОГЕ Изобретение относится к способам получения высокопористых кремнеэемных носителей и адсорбентов в виде микросферических гранул, которые могут использоваться в различных вариантах хроматографии, в первую очередь аффинной и гель-проникающей, а также в качестве наполнителей и загустителей,Целью изобретения является повышение адсорбционной способности микросферического аэросилогеля эа счет увеличения объема пор,Поставленная цель достигается тем, что в способе получения микросферического аэросилогеля, включающем диспергирование пирогенного диоксида кремния в водном растворе аммиака и распылительную сушку полученной дисперсии, согласно заявляемому изобретению, для диспергирования берут 1 - Зо по массе раствор аммиака, распылительную сушку осуществляют в пе(57) Использо адсорбентов нул. Сущност ние пироге водном раств сушка получен рования берут ка, распылите перегретой до ачной смеси, о смесь конденс но-аммиачную товления пиро з,п. ф-лы, 1 таб 1836292 АЗ15 20 25 30 40 45 си при отсутствии воздуха проявляет качественно новое свойство, позволяющее повысить адсорбционную способность получаемого продукта за счет увеличения его объема пор.Интервал концентрации аммиака определялся из экспериментальных данных. ПриЭ диспергировании в растворе аммиака, концентрация которого была ниже 1 О и выше Зо по массе, полученный продукт имел объем пор ниже, чем в известном способе,Проведение рэспылительной сушки при температуре паровой среды ниже 200 С приводило к снижению адсорбционной способности аэросилогеля, Аналогичный эффект наблюдался при повышении температуры паровой среды выше 550 С.Для осуществления способа брали пирогенный диоксид кремния (аэросил) марок А, Аи Апроизводства Калушского ПО "Хлорвинил", водный раствор аммиака концентрации 25 мас,о квалификации "хч". Объем пор Чопределяли методом ртутной порометрии (прибор ПА-ЗМ). Распределение микросферических гранул по размерам О получали с помощью электронного микроскопа "Ортоп" (ФРГ),Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема процесса.П р и м е р 1, 1 кг аэросила марки Адиспергируют в 7 л 2)ь по массе водного раствора аммиака в смесителе 1, Приготовленную дисперсию подают насосом-дозатором 2 в распыливающее устройство 3 сушильной камеры 4. Распыленная дисперсия подвергается сушке в камере, теплоносителем в которой служит паровая водно-аммиачная смесь, выделяющаяся в процессе сушки из самой дисперсии. Эта смесь перегревается до 400 ОС за счет тепла, излучаемого горячими стенками сушильной камеры, Высушенный продукт совместно с паровой средой поступает в сепаратор 5, где происходит их разделение, Продукт поступает в сборник 6, а водно-аммиачная смесь направляется в конденсатор 7. Конденсат собирается в конденсатосборнике 8, откуда подается в смеситель 1 для приготовления исходной дисперсии. Получается 0,95 кг микоосферического аэросилогеля, обладающего средним размером гранул 9,0 мкм и объемом пор 2,57 см /г. Состав диспер- з сии, температура пара и свойства получаемого продукта сведены в таблицу,В примерах 2 - 6 поступали так же, кэк ив примере 1, эа исключением того, что изме няли температуру водно-аммиачной смеси(примеры 2 - 6). При температуре ниже и выше заявляемого диапазона (примеры 4,6 соответственно) объем пор аэросилогеля меньше, чем у прототипа(пример 15), В пре делах заявляемого диапазона объем пор выше, чем у прототипа (примеры 1 - 5). В примерах 7 - 10 поступали так же. как в примере 1, изменяя лишь концентрацию водного раствора аммиака. При концентрациях аммиака ниже и выше заявляемого интервала(примеры 9 и 10) объем пор аэросилогеля меньше, чем у прототипа, а в пределах заявляемого диапазона концентраций - выше, чем у прототипа (примеры 1,7,8), В примерах 11 - 14 поступали так же, как в примере 1, изменяя лишь дисперсность исходного аэросила. Объем пор аэросилогелей, полученных из аэросилов Аи А, выше, чем у прототипа. Из данных таблицы видно, что микро- сферические аэросилогели, приготовленные попредлагаемому способу, обладают объемом пор в 1,2 - 1.9 раза больше, чем полученные по способу-прототипу. Такие аэросилогели позволяют более эффективно разделять вещества с большим размером молекул. Заявляемый способ прошел испытания на экспериментальной установке. При этом была получена опытная партия микросферического аэросилогеля.Формула изобретения 1, Способ получения микросферического аэросилогеля, включающий диспергирование пирогенного диоксида кремния в водном растворе аммиака и распылительную сушку полученной дисперсии, о т л и ча ю щ и й с я тем, что, с целью повышения адсорбционной способности продукта за счет увеличения объема его пор, диспергирование осуществляют в 1 - 3%-ном растворе аммиака, рэспылительную сушку проводят в паровой водно-аммиачной смеси при 200 - 550 С, которую затем конденсируют,50. 2. Способ по п 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что после конденсации смесь возвращают в процесс на стадию диспергирования.1836292 Дисперснад ДисперсионТемпература ВодноГО паЧХсм /г фаза мкм ная пп ра, амиачной смеси,С