Способ получения силикагеля

)5 С 01 В 33/143 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ОРСКО СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидетелФ 981215, кл, С 01 В 33 кого творчеств ство СССР16, 1982,Я СИЛИКА бретение лучения си белки, и талды иэ(5 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕН (57) Использование: и быть использовано для и ля, способного извлека нуклеиновые кислоты и ЕЛЯ может икагептиды, очных аИзобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано при получении силикагелей, применяемых в сорбционных технологиях, преимущественно для извлечения белков, пептидов, нуклеиновых кислот, витаминов,токсинов, вирусов, металлов из сточных води разбавленных растворов,Целью предлагаемого изобретения является повышение сорбционной способности силикагеля к щелочным металлам ибелкам.Поликонденсацию ведут одновременнос окислительно-восстановительной .реакцией, в ходе которой Образуются ионы металла в низшем валентном состоянии. Этиионы взаимодействуют с анионами силиката, при этом возникают молекулярно-диспертированныв сорбционныв центры,обеспечивающие высокую эффективностьсорбции, а микропористая струкгура. сидивод и разбавленных растворов. СущноСть изобретения. Смешивают раствор силиката щелочного металла, в котором предварительно растворяют перманганаты или хроматы, или бихроматы щелочных металлов в количестве 0,5-33 моль. от количества силиката и раствор кислоты, в который вводят щавелевую кислоту, или соль гидразина или соль переходного металла в низшем вален- тном состоянии или иодиды щелочных металлов в стехиометрическом количестве по отношению к перманганатам, или хроматам, или бихроматам, промывают и сушат. 2 з.п, ф-.лы.1 кагеля обеспечивает требуемую избир тельность по молекулярной массе сорбируемых веществ, одновременно выполняя функцию механического каркаса. Выбор металла - хром или марганец, обеспечивает селективное взаимодействие сорбционных центров. При этом получается механически прочный, аморфный, пористый, селектив-ный сорбент на основе силикагеля. Последовательной же обработкой силикагеля солями металла и восстановителем нельзя добиться положительного эффекта, т,к, невозможно обеспечить молекулярную степень диспергирования, в то же время известно, что для достижения высокой эффективности сорбции, емкости требуется развитая воверхибсть сорбента, чем она больше, там выше емкость. Молекулярная атепейь диснвргирования обеспечивает наибольшую емкость и эффективность сорбции.Заявленный способ иллюстрируется следуюцими примерами.П р и м е р 1, До поликонденсации растворяют в водном растворе силиката натрия с концентрацией 12,2 мас, перманганат лития в соотношении натрия перманганат лития/силикат натрия в виде раствора 0,076 мас. частей на 100 мас. частей раствора, что соответствует 0,50 мол. Растворяют 0,081 мас.частей щавелевой кислоты в 33 мас; частях соляной кислоты концентрацией 24 мас Смешивая растворы проводят поликонденсацию с одновременной окислительно-восстановительной реакцией, Через 30 мин получают коричневый гель, гель промывают водой и сушат, Получаот микропористый сорбент, селективный на цезий из растворов с сильной минирализацией, в присутствии солей аммония, калия, натрия, в присутствии органических веществ в растворе,П р и м е р 2. До поликонденсации растворяют в водном растворе силиката натрия с концентрацией 12,2 мас.0/ хромат калия в соотношении хромат калия/раствор силиката натрия 5,82 мас. части на 100 мас. частей раствора, что составляет 30 мол./ Растворяют в качестве восстановителя хлорид гидразиния в количестве 4,73 мас, части на 33 мас. части соляной кислоты с концентрацией 24 мас,0/О. Смешивая растворы проводят поликонденсацию одновременно с акислител ьно -восстановительной реакцией, гель образуется через 40 минут. Промывают водой, сушат при температуре 423 К, затем проводят гидротермальную обработку при БОО К и давлении 15 МПа в течение 30 минут. Получают силикагель, извлекающий из раствора 99,9;4 белка, с емкостью 0,7 г/г в кислых и щелочных растворах с рН от 0.5 до 8,П р и м е р 3. Растворяют 0,076 мас. частей перманганата лития (О,ОООБ мол. частей - 0,5 мол.%) в 100 мас. частей 12,2 мас4 силиката натрия, Растворяют 0,081 мас. частей (0,0085 моль) щавелевой кислоты в 33 мас. частях соляной кислоты концентрацией 24 мас. и смешивают растворы. Получают коричневый гель, промывают его водой, сушат при температуре 400 С (673 К) в течение 5 часов, промывают гель водой. Получают силикаль с молекулярно-диспергированными сорбционными марганцевыми центрами, способными поглощать литий из разбавленных нейтральных растворов с емкостью 0,04 мг-экв/г.П ри ме р 4. Растворяют 5,82 мас. части хроматв калия (0,03 мол. части. 30 мол.0 Д) в 100 мас. частей 12,2 мас.,4 силиката калия, Растворяют 4,73 г хлоридгидразина в 33мас. частях соляной кислоты с концентрацией 24 мас.смешивают растворы, получают при этом голубоватый гель. Промывают его водой, сушат при 250 С(423 К) в течение 5 часов, Получают силикагель, специфический на пептиды с молекулярной массой не более 1600 у.е, Емкость по белку составляет 0,7 г/г.П р и м е р 5. Растворяют 11,8 бихромата калия (0.04 мол., 20 мол.7 ь) в 100 мас. частях 24,4 мас. силиката натрия, Растворяют 72 г иодида натрия (б/в) в 66 мас. частях соляной кислоты с концентрацией 24 мас.и смешивают полученные растворы. Получают коричневый гель, промывают водой, спиртом, высушивают при 100 С (373 К) 5 10 15 Формула изобретения 1. Способ получения силикагеля, включающий взаимодействие раствора силикатв щелочного металла с раствором кислоты, промывку и сушку, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения сорбционной способности силикагеля к щелочным металлам 50 и белкам, предварительно в растворе силиката растворяют соль, содержащую катион щелочного металла и анионное производное переходного металла в высшем валентном состоянии, в количестве 0,5-33 мал, от количества силиката, а в кислоту вводят восв течение 12 ч, Полученный силикагель извлекает иэ смеси пептида с молекулярной массой до 2000 у.е.20 П р и м е р 6. Растворяют 0,076 мас.частей перманганата лития (0,0005 мол. частей, 0,5 мол.0) в 100 мас. частях 12,2 мас.силиката натрия. Растворяют хлорид марганца ( 1) 0,0945 мас, частей в 33 мас. частях 25 соляной кислоты концентрацией 24 масСмешивают растворы, получают коричневый гель, который сушат при 400 С (673 К) 5 ч, промывают водой, получают при этом силикагель с молекулярно-диспергированными 30 сорбционными центрами; способный поглощать литий из разбавленных нейтральных растворов с емкостью 0,015 мг-экв/г.Заявляемый способ позволит повыситьселективность сорбции как за счет избира тельности химического взаимодействиясорбционных центров, так и за счет микропористости силикагеля. Принципиально новым является получение молекулярно-диспергированных в силикагеле атомов пере ходного металла, своего рада иммобилизованных "горячих атомов" с некомпенсированной координационной способностью. Эта способность позволяет достичь высокой эффективности сорбции, полного 45 извлечения сарбируемых веществ(да 99,9и выше) что важно для очистки сточных вод,Заказ 2515 Тираж .Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж, Раущская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 становитель в стехиометрическом количестве по отношению к переходному металлу,2, Способ поп.1,отли ча ю щийс я тем, что в качестве солей переходного металла используют перманганаты, хроматы и бихроматы щелочных металлов,3, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в качестве восстановителя используют щавелевую кислоту, соль гидразина, соль переходного металла в низшем вален тном состоянии или иодиды щелочных металлов.