Способ получения карбида кремния

(5115 С 01 В 31/36 Я Т СВИДЕТЕЛЬСТ К АВТОР сМа м, юГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(56) 1. Авторское свидетельство СССРМ 1572995, кл. С 01 В 33/20, 1988.2. Заявка Японии М 62-297204, кл. СВ 21/068; 1987.(54) СПОСОБКРЕМНИЯ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА Изобретение относится к области технической керамики, в частности, к способуполучения порошков, и может быть использовано для получения чистого порошка 51 С или же для синтеза 31 С в смеси с различными огнеупорными наполнителями,Целью предлагаемого изобретения является деэагрегация смеси, повышение выхода карбида кремния при снижении температуры его синтеза, уменьшение размера частиц.Поставленная цель достигается те что, в отличие от известного способа, вкл чающего смешение тетраэтоксисилана, воды и углеродсодержащего компонента с . последующей высокотемпературной термообрабаткой кремнезем-углеродной смеси, в предлагаемом сначала перемешивают углеродсодержвщий компонент с водой в течение 3-10 часов до увеличения его объема в 2-3 раза, после его добавляют тетраэтоксипв.Ы 2 ин 1830380 А 1(57) Использование: получение технологической керамики. Сущность изобретения: среднетемпературный пек смешивают с водой 3-10 ч до увеличения объема в 2-3 раза, добавляют тетраэтоксисилон или этилсиликат и металлический кремний или борную кислоту в количестве 8.5-28 мас.7(, перемешивают 10-12 ч, обрабатывают ультразвуком частотой 55-70 кГц 5-20 мин и выдерживают 1-4 сут, термообрабатывают при 1300-.1380 ОС, Выход карбида кремния 97-97,1, размер его частиц - не более 0,3- 0,8 мкм. 1 табл,силан (или его производные) совместноантиокислителем, и полученную смесь перемешивают 1-2 часа, обрабатывая последнаю ультразвуком частотой 55-70 кГц в общем 5-20 минут, перед термообработкой смесь выдерживают в течение 1-4 суток в закрытом объеме, и термообрабатывают в течение 1-4 суток в закрытом обьеме, и термообрабатывают при РО 2 от 10 до 10при 1300-1380 С;Использование ультразвуковой обработки смеси углеродсодержащих веществ с водой способствует дезагрегации смеси, улучшению расслоения слипшихся углеродных частичек, образованию однородной смеси, проникновению воды между мельчайшими углеродными частичками, а в последуЮщем - при смешении с тетра,токсисиланом (или его производными) - и образованию мельчайших частиц аморфного кремнезема в результате гидроВлиза тетраэтоксисилана (зтилсиликата)между всеми частичками углерода, что повышает выход при синтезе готового продукта -/И 1 С,Перемешивание углеродсодержащихкомпонентов с водой до увеличения объемав 2-3 раза обеспечивает прохождение реакции гидролиза с выделением между мельчайшими частицами углерода аморфногокремнезема и в результате повышенной гомогенизации смеси и равномерного распределения компонентов облегчаетсявзаимодействие последних. В результатевзаимодействия атомарного углерода . иаморфного кремнезема синтез происходитпри Р 02 от 10 до 10 при 1300-3380 С.Взаимодействие облегчается в присутствии остатков воды, поэтому смесь передтермообработкой выдерживают в течение1-4 суток, Образующиеся кластеры Н 20 вмезопорах аморфного 902 в присутствииатомарного углерода способствуют восстановлению 902 до В через РО и значительному облегчению образования - Р-ЯС приболее низких, чем известно, температурах.фС синтезируется в вйде порошка или ввиде волокна с диаметром частиц 0,3-0,8мкм. Выход ЯС не менее 97,Впервые в исследованиях установлено,, что иэмельчение (перемешивание) углеродсодержащего компонента с водой до увеличения объема в 2-3 раза с последующейультразвуковой обработкой смеси в течение5-20 мин (частота 55-70 кГц), выдерживаниеперед обжигом 1-4 суток способствует равномерному распределению 3 Ог с кластерами Н 20 в среде углеродсодержащегоувлажненного компонента и последующемусинтезу при более низких (1300-1380 С)температурах при РОг от 10-7 до 10-19 РС,повышению его выхода.Существенные отличия.Известно использование золь-гельнойкомпозиции для получения муллитового порошка (3),В предлагаемом изобретении технологические параметры используются в неизвестной ранее последовательности идругими параметрами - сначала углеродсодержащче компоненты перемешивают с водой до увеличения их объема в 2-3 раза (1),затем к смеси (1) добавляют тетраэтокссилан (или его производные) совместно с антиокислителем (1), смесь (1) перемешивают1-2 часа (1 И), обрабатывая. полученную композицию (111) ультразвуком частотой 55-70кГц в течение 5-20 мин (В), а затем выдерживают перед обжигом 1-4 суток Я обжигпроизводят при Ро от 10 до 10" - с целью уменьшения размера частиц 31 С, увеличения выхода/3-51 С, снижения температуры синтеза, что способствует повышениювыхода фС до 97% при уменьшении размера его частиц до 0,3-0,8 мкм при снижении температуры синтеза до 1300-1380 С.Выполнение таких функций предлагаемой последовательности технологическихфакторов с предлагаемыми нами парамет"0 рами для снижения температуры синтеза3-31 С, повышения его выхода и дисперсности частиц установлено нами впервые экспериментальным путем и неизвестно ни вотечественной, ни в зарубежной литерату"5 ре.В качестве сырьевых материалов использовали среднетемпературный пек, тетраэтоксисилан и этилсиликат, борсодержащий антиокислитель. Идентификацию20 синтезируемой фазы и изучение морфологии порошковфС проводили рентгенофазовым и рентгеноструктурным анализом.П р и м е р приготовления смеси длясинтеза/3-ЯС.Среднетемпературный пек перетиралив смесительных бегунах, подавая через каждые полчаса воду небольшими порциями (1),Время перемешивания составило 10 часов.При этом объем углеродсодержащего компонента увеличился в 3 раза, Подготовленную смесь (Ш ) перемешивают еэтилсиликатом и добавкой антиокислителя(1) в течение 2 часов (111), и несколько разобрабатывали ультразвуком частотой 55 кГцобработка ультразвуком в общем состэвилэ10 мин (1 Я, эту смесь выдерживали 4 суток(Ч). Обжиг производили при 1380 С сРог= 10, После термообработки выходкарборунда составил 97,1 о . Размер частиц40 - не более 0,3 мкм.Результаты испытаний приведены втаблице. Там же представлены результатыпо другим примерам. Иэ представленныхрезультатов следует, что при использовании45 предлагаемого способа увеличивается выход Я 1 С и уменьшается его дисперсность.Такие результаты получены после обжигапри температуре на 100-200 С меньше, чемв прототипе,Таким образом, использование предлагаемого способа получения 9 С обеспечивает положительный эффект, заключающийсяв уменьшении размера синтезируемых частиц и в увеличении выхода РС при сокраще 55 нии энв"гозатрат на этот процесс,Благодаря предлагаемому способу отпадает необходимость в применении канцерогенного растворителя, исключаетсянагрев пека в процессе гомогенизации ком1830380 Характеристика способов синтеза Я О П име ы способов ВЬЬ пlп Показатели Известный и е лагаемый 8 хх) 10 1.5 ф1380 10-19 125010-3 7.8. 1450 Р 02 вакуум 95.50.9 97,1 95,1 0,3 1,0 Продолжение таблицы понентов, что улучшает экологическую обстановку, уменьшает загрязнение окружающей среды,формула изобретения Способ получения карбида кремния, включающий приготовление смеси иэ углеродсодержащего вещества. воды и кремнийорганическое соединение и ее термообработку, о т л и ч а.ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода карбида кремния и уменьшения размера его частиц, в качестве углеродсодержащего вещества иСпользуют среднетемпературный пек и Характеристика способов Время перемешивания с водой углеродсодержащего компонента, чУвеличение объема угле- . родсодержащего компонента, раэ Время перемешивания с ТЭОСВремя обработки ультразвуков,Частота ультразвука Выдержка смеси перед термооб Характеристика материала Выход 9 С, ОРаз ме части, мкм, не более предварительно смешивают его. с водой в течение 3-10 ч до увеличения объема в 2-3 раза, затем в полученную смесь добавляют кремнийорганическое соединение, в качест ве которого берут тетраэтоксисилан илиэтилсиликат, и дополнительно вводят металлический кремний или борную кислоту в количестве 8,5-2,8 мас перемешивают 10-12 ч, после чего полученную реакцион ную массу обрабатывают ультразвуком частотой 55-70 кГц в течение 5-20 мин и выдерживают 1-4 сут, а термообработку ведут при 1300-1380 ОС,этилсиликат этилсиликат1830380 Продолжение таблицы П име ы способов ПИФ пУп Показатели Примечание и е лагаемые тет аэтоксисилан 8 х) се о 12 14 4 20 60 1 100Заказ 2515 ТиражПодписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Время перемешивания с ТЭОСЧастота ультразвука Выдержка смеси перед термообработкой, сут Температура, С Ро 2Характеристика материала Выход 9 С,Раэщмер частиц, мкм, не более