Способ определения содержания бериллия

(5)5 6 01 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ИСАНИЕ ИЗОБ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ П А Изобретение относится к разделу "Приборы и методы экспериментальной ядерной физики" и предназначено для недоструктивного экспрессного определения содержа. ния и пространственного распределения элемента бериллия в образцах. Оно может найти применение в анализе рудных прояв" лений бериллия, определении содержания бериллия в металлах, сплавах и керамиках, а также для определения концентрации бериллия в помещениях, почвах, водах в том числе при аварийных загрязнениях. СО го разрешения п)и определении микрораспределения бериллия в образцах.Это достигается тем, что к эталону и, образцу в качестве детектора прикладывается бесфоновый альфа-чувствительныйпластик-полиаллилдигликолькарбонат (Сй-39) или ацетат целлюлозы, образец и эталон, облучаются флюэнсом 10 - 10 см гам-ма-квантов с энергией 4,6Е) б МэВ,ют до образо.(Л О О затем пластики протравлива вания треков альФа-частиц с мкмб10 мкми по с плотности треков от образца дят о концентрации берилли При этом энергия гамма-квант иаметром оставлени эталона с в образц в выбрана и повышение чувст- пространственноЦель изобретения ительности и улучшен(21) 4930111/25:.рамиках, а также для дозиметрии загряз- (22) 22.04.91 нений бериллием в помещениях, почвах (46) 15.07.93, Бюл. М 26 и водах. Сущность изобретения: Способ (71) Объединенный институт ядерных иссле- основан на эффекте расщепления ядра дований, бериллия - 9 гвмма-квантами с энергией (72) В; П; Перелыгин иЛ. Энхжин . 4,6Еу6 МэВ, чтообеспечиваетотщеп- (56) Вредные вещества в промышленности. ление. нейтрона от этого ядра и возбужде. т,. 3 Неорганические. и элементоорганиче- ние остаточного ядра бериллия -8 до уровня ские соединения, Справочник, Под ред. Н энергии 2,9 МэВ, которое распадается с ис- В. Лазарева, И. Д. Гадаскиной, Л.: Химия, пусканием двух альфа-частиц с энергией 1977 с. 349 - 398 "1,5 МэВ. Эти альфа-частицы регистрируШарло Г. Методы аналитической химии, . ются с помощью альфа-.чувствительных пла- М., Химия, 1969,с, 712, стиков-полиаллилдмгликолькарбоната,Флеров Г; НБерзина И. Г. Радиграфия ацетата целлюлозы. Наличие треков альфа- минералов горных пород и руд, М.: Атомиз- частицявляетсяиндикаторомналичияберилдат, 1979. ..лия. в.исследуемом образце. Концентрация (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖА- . бериллия определяется сравнением плотно-НИЯ БЕРИЛЛИЯ сти треков от образца и от калиброванного - (57) Использование: для недеструктивного эталона с известной концентрацией берилэкспрессного определения содержания и. лия.пространственного .распределения берил лия в рудах, горных породах, сплавах, в ке 1827599условия возбуждения уровня энергии ядраВе - 2,9 МэВ. Альфа-частицы, испускаемыес этого уровня, имеют характерную энергию1,5 МэВ, они наиболее эффективно регистрируются в пороговом детекторе альфа-частиц полиаллилдигликолькарбонате, Нижняяграница энергии гамма-квантов определяется суммой энергии связи нецтрона ядре9Ве - около 1,7 МэВ и энергии первого возбужденного уровня ядра Ве - 2,9 МэВ, Верхняя граница - 6 МэВ определяется фономальфа-частиц, генерируемых гамма-квантами на ядрах элемента лития - возможнойпримеси в исследуемых образцах, Нижняяграница флюэнса гамма-квантов - 101 см 2.- определяется выходом реакции Ве у, и)2 а - 1012 см 2 для энергии Е = 5 МэВ,19 -2Верхняя граница флюэнса - 10 см определяется радиационным разрушением полимерного альфа-детектора, Уровеньпримеси лития определяется в независимом эксперименте по облучению исследуемых.образцов тепловыми нейтронами,поскольку изотоп О, входящий в .составэлемента лития, имеет высокое сечение ре-.акции (и, а) 9,8 х 10 см . Применяемыйдетектор альфа-частиц имеет собственнь 1 йфон треков от естественного радиоактивного распада микропримесей урана, тория вокружающих материалах, а также от альфа, распада радиоактивного радона, тЬрона, содержащихся в атмосферном воздухе. Этофон обычно составляет (1 - 2) х 10 тр/см .2Предварительное растравливание применяемого пластика в 6 й КаОН при 60 С втечение 3 ч снижает уровень фона до10тр/см . В другом применяемом пластике -2нитрате целлюлозы - фон альфа-частиц устраняют отжигом при 100 С в течение 24 ч.Таким образом, изобо 9 етение состоит виспользовании реакции Ве (у, п)2 приэнергии гамма-квантов(4,6Е6) МэВ,приводящей в указанном интервале энеогий к возбуждению уровня 2,9 МэВ ядра Веаи вылету альфа-частиц с энергией 1,5 МэВ,которые регистрируются альфа-чувствительным трековым детектором СЯ - 39 илиакцентом целлюлозы,Если такие детекторы помещаются вплотный контакт с полированной поверхностью исследуемого образца, то достижимоепространственное разрешение для микровключений бериллия определяется пробегом альфа-частиц с энергией 1,5 МэВсоставляющим около 10 мкм. За 10 ч облучения гамма-квантами, генерируемыми 10мкА током электронов с энергией 5 МэВ, отэталона фольги бериллия генерируется 106треков альфа-частиц. С учетом уровня фона10 тр/см это соответствует чувствитель 2ности до 10 ат/ат Ве в рабочем слое образ.ца 2 - 5 мкм в зависимости от его химического состава, Отметим, что достигнутый уровень чувствительности охватывает весь диапазон опасного уровня загрязнений окружающей среды и биологических объектов бериллием.Способ отличается простотой и экс прессностью, одновременно на пучках микротрона можно облучать до 100 образцов.Анализ плотности треков может быть произведен на сканирующих телевизионных автоматах, что позволяет проводить массовые 15 анализы промышленных образцов, проб сместности аварийного загрязнения, биоло-.гических объектов.Метод по дешевизне и экспрессностипроведения анализов на бериллий не имеет 20 конкурентоспособных аналогов, по пространственному разрешению + 10 мкм он я еляется у никал ьн ым.П р и м е р 1. Определение содержаниябериллия в аквамарине из месторождения Центрального Урала. Фольга Ве толщиной 7 мкм, превышающей пробег 1,5 МэВ альфа- частиц, и аншлиф кристалла аквамарина помещались в контакт с пластиком Сй - 39. Они облучались на пучке гамма-квантов от взаи модействия 6 МэВ электронов микротронаМТ - 25 с мишенью из вольфрама. Ток электронов составил 2 мкА, время облучения - 20 мин. Плотность треков для эталона составил .7,8 х 10 тр/см, для аквамарина - 6,6 х 10 35 тр/см 2,Формула изобретенияСпособ определения содержания бе риллия, включающий облучение эталона иобразца в контакте с альфа-чувствительным трекорегистрирующим материалом гамма- квантами с энергией выше энергии связи нейтрона в ядре бериллия, химическое про травливание альфа-чувствительного материала и инструментальное сопоставление плотности альфа-треков от образца и от эталона для получения интегральной и локальной концентрации бериллия в образце, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения содержайия бериллия и улучшения пространственного разрешения микровключений бериллия и улучшения пространственного разрешения 55 микровключения бериллия путем возбуждения первого уровня остаточного ядра бериллия с энергией 2,9 МэВ, энергию бомбардирующих гамма-квантов выбирают в интервале 4,6-6 МэВ, флюенс - в интервале1827599 Составитель ВЛерелыгииТехред М.Моргентал . КорректОР СЯВтруаева Редактор Заказ 2355 Тираж .. Подписйое ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и еткрытиям пеи ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-ЗЬ, Рауаскэя наб., 4/б Производственно-издательский комбинат "Патент", г. ужгород, ул, Гагарина, 101 10- 10 см, а химическое травление детекторов проводят до образования трекой альфа-частиц с диаметром в диапазоне1-10 мкм,