Способ получения канифолетерпеномалеиновой смолы

/04 1)5 С ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР ЕН К(56) Авторское свидетельство СССРМ 235046, кл. С 09 Е 1/04. 1967.Зандерман В, Природные смолы, скипидары, талловое масло, М.: Лесная промышленность, 1964, с. 311 - 312,Патент США г 4. 4055576,кл. С 07 О 307/89, опублик. 1977.Труды ВНТС, Синтетические продуктыиз канифоли и скипидара, Минск; Наука итехника, 1964, с, 78-80. Изобретение относится к лесохимической промышленности, а именно к способу получения канифолетерпеномалеиновой смолы, обладающей высокими флюсующими свойствами из терпентина, путем связывания находящихся там смоляных кислот абиетинового типа (абиетиновой левопимаровой, палюстровой, неоабиетиновой) и терпеновых углеводородов .с малеиновым ангидридом, которая может быть применена электронной, электротехнической, радиотехнической и других отраслях промышленности.Целью изобрение выхода продусующих свойств.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения канифолетерапеномалеиновой смолы путем обработки терпетина тения является повышекта и улучшение его флю(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНОМАЛЕИНОВОЙ СМ (57) Использование: продук флюсующими свойствами для электротехнической, радио промышленности. Сущность терпентин обрабатывают ма гидридом в количестве 43,1 ма 192 С в присутствии катализа С 1-С 4 в.количестве 0,03-0,25 теристики; выход продукта площадь растекания припоя тивность флюса по меди 1,84 -КАНИФОЛЕОЛЫс высокими электронной технической изобретения; леиновым анс. % при 188 в торов алкилов мас.ха акпри нагревании малеиновым ангидридом с последующей отгонкой скипидара, процесс осуществляют при 188 - 192 С в присутствии катализатора - йодистых алкилов С 1 - С 4 в количестве 0,03 - 0,25 % от массы терпентина, а малеиновый ангидрид используют в количестве 43,1 мас. % от массы терпентина,П р и м е р 1, 100 г терпентина загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром. Загружают 43,1 мас. % малеинового ангидрина и 0,03 мас, % СНз. Колбу помещают в термостат. При достижении температуры 190+2"С реакцию ведут в течение 9 часов. Реакцию считают законченной, когда в реакционной смеси содержится не более 2,5 мас, % свободного несвязанного малеинового ангидрида. Затем при тем1808850 Таблица 1 Условия реакции Тем пер тур К,ч.,мгКОН/г ВыМассовая доля вве-, денного малеиновоья тура разягче ния. и ида. ас.% 85,0 93,1 95,2 96,0 97,4 97,8 98,0 98,0 98,2 273,0ин ин ин 62 пературе 190-2 С перегретым острым паром или вакуумом (Р = 20 мм рт, ст,) отгоняютнепрореагировавший скипидар. ВыходКТМС составляет 93,1 %, КТМС - твердоестекловидное вещество коричневого цветас температурой размягчения 72"С и кислотным числом 272 мг КОН/г, Площадь растекания припоя "Я" составляет 75 мм .Продукт растворим в спиртах, эфирах и ацетоне.Остальные примеры выполнены аналогично примеру 1, отличаются количествомвведенного катализатора и приведены втаблице 1,Из данных табл, 1 видно, что увеличениемассы вводимого катализатора СНз от 0,03до 0,25 % мэс, приводит к увеличению выхода целевого продукта с 93,1 до 98 %,При этом длительность процесса составляет 5 - 9 часов. К,ч, = 265 - 272 мг КОН/г,т. разм, = 67,4-72 С, площадь растекания. припоя Я = 70,1 - 75 мм .В таблице 2 приведены физико-химические свойства КТМС, полученного с применением С 2 НБ, СзН 7 и С 4 Нз в качествекатализатора, Как видно из данных табл, 2,физико-химические свойства и выхода продуктов КТМС, полученных с применениемданных катализаторов (в количестве 0,2 %мас, каждого), находятся на уровне аналогичных свойств для КТМС полученного с применением СНз (в количестве 0,2 мас. %),Активность флюса - коэффициент. растекаемости припоя ПОСна медных пла стинках при 260-5 С, рассчитывают какотношение площади растекания припоя под действием предлагаемого флюса к площади. растекания канифоля живичной сосновоймарки А. Флюсы испытывают в виде 20 %- ных растворов в зтиловом спирте (ГОСТ 17299-78), Абсолютная погрешность определения активности флюсов при вероятности 0,95 равна +0,03, погрешность измерения температуры припоя -2 С.15 Формула изобретения Способ получения канифолетерпеномалеиновой смолы путем обработки терпентина при нагревании мэлеиновым ангидридом с последующей отгонкой скипидара, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и улучшения .его флюсующих свойств, процесс осуществляют при 188 - 192 С в присутствии катализатора - йодистых алкилов С 1 - С 4 в количестве 0,03 - 0,25 % от массы терпентина, а малеиновый ангидрид используют в количестве 43,1 % мас. от массы терпентина.30 Физико - химические свойства1808850 Продолжение табл. 1 Физико-химические свойства Опыт Условия еакции Вид сырья МасМас.совая доля СНз, мас.% Выход смолы,% Активность флюса по меди Тем- пература раз- мягчения,К,ч.,мг КОН/г. 72,0 (прототип) 200 0,112 10 про- дукт 165,0 228,0 38,0 48,7 66,0 81,0 1,0 1,3 12 170 66,3 14.3 4,0 1.31 0,212 190 43,1 2,0 54,0 238,0 50,0 98,0 13Определение площади растекания припоя и активности флюса по меди проведено нами, литературные данные отсутствуют.Произвели полное связывание всех смоляных кислот абиетинового типа с малеиновым ангидридом, получили канифолемалеиновую смолу.Получили смолу КТМС с применением в качестве катализатора - 32 (0,2 мас.%). Таблица 2 Опыт Физико - химические свойства Условия еакции Выход смолы % Т,р.,МассоТемпеВремя,ч Активность флюса по ме- ди Видсырья К,ч мг КОН/гвая доля введенного малеинового ангидрида, мас,ратура, С 1.87 97,0 267 71 43.1 190 69,1 Терпентин 6,5 69,0 190 1,84 96,8 43,1 266,6 70,0 266,0 70,0 Терпентин 1,84 96,6 6,5 68,7 190 43,1 Терпентин Фракция моноцикл ических терпенов снесопряженными двойными связямиСосновая живичная канифоль - (маркиА)ТерпентинПлощадь растекания припоя Я, мм Площадь растекания припоя Я, мм