Способ получения титаната бария

( 9)5)5 С 01 6 23/00 6 11/00 Я ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ПАТЕНТУ нио с одно-. ГО СОсчет ходов; проиэ- вания то наа РВа(ОН)2+ Т 1(ОВо)4 -+ ВаТ 0(С 204)2 + 4 2 С 20 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химических чистых материалов для электронной техники(73) Научно-исследовательский институт реактивов и материалов для электронной техники(56) Заявка ФРГ М 3635532,кл, С 016 23/00, С 01 Р 11/00, 1988.В(пп 9 ег Я. ет а 1. РаЬГ 1 сатоп (Оп Отапасе де Ьагуопз зтоесЫо(петг 1 дце раг соргес 1 ртатоп (ез охаатез. Воет 1 п (е 1 а Изобретение относится к области синтеза титаната бария, предназначенного для изготовления особо прецизионных изделий. конденсаторной техники.Целью изобретения является повышение химической однородности и выхода продукта.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения титаната бария, включающем взаимодействие растворов тетрабутоксититана (ТБТ) и Ва(ОН)2 со щавелевой кислотой с последующим отделением и термообработкой осадка, взаимодействие осуществляют путем введения гидроксида бария в смесь тетрабутоксититана и щавелевой кислоты при непрерывном перемешивании со скоростью не менее 1000 об/мин с последующей иэотермической выдержкой суспенэии при с = 60- 80 С при перемешивании в течение не менее 2 ч,Зосете сЫгл 19 ое де Ргапсе, 1988, 421 а 59рацез, р, 432-439;(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ(57) Использование: производство титаната бария, Сущность способа: раствор щавелевой кислоты смешивают с раствором тетрабутоксититана, Смесь обрабатывают гидроксидом бария. Обработку ведут при непрерывном перемешивании со скоростью не менее 1000 об./мин. Полученную суспензию изотермически выдерживают при 60-80 С. При этом. ее перемешивают в течение не менее 2 ч, Способ позволяет получать химически однородные соединения и повысить выход продукта. 1 табл. Предложенный способ, по сравне прототипом, обеспечивает получение фазного продукта стехиометрическо става; упрощение процесса эа исключения стадии утилизации от возможность создания безотходного водства за счет повторного использо маточных растворов,Экспериментально установлено, ч рушение стехиометрии при получении нилоксалата бария и далее титаната по прототипу связано с избирательны влечением части титана бутиловым том, образующимся по реакции:10 15 20 25 30 35 40 45 50 что приводит к обеднению осадка титаном.нарушению мольного соотношения Ва/ТОр, и, таким образом, к химической неоднородности продукта. В предложенном способе появилась возможность предотвратить это отрицательное явление за счет обнаруженной нами в заявляемых условиях способности бутилового спирта к диспергированию (эмульгированию) по всему обьему. При этом происходит разрушение слоя спирта, образующегося на поверхности суспензии и содержащее частично титанилоксаловую кислоту, Бутиловый спирт частично испаряется и может улавливаться для дальнейшего использования, а частично адсорбируется осадком и удаляется при прокаливании. Образующийся после отделения осадка титанилоксэлата бария маточник содержит лишь щавелевую кислоту и может быть повторно использован без п редварительной утилизации,П р и м е р 1. Для получения 300 г титаната бария проводят следующие операции. В нагретую до 65-70 С дистиллированную воду вносят 405,15 г щавелевой кислоты, После ее растворения вливают444,39 г. тетрабутоксититана (содержание Т 102 в нем - 24,8%), Перемешивание продолжают до полного исчезнования образовавшегося вначале осадка. В полученный раствор титанилоксаловой кислоты медленно, малыми порциями вводят гидроксид бария Ва(ОН)2 8 Н 20 в количестве 403,02 г ,(при содержании в нем ВаО - 48,95%), Скорость перемешивания поддерживают равной 1000 об/мин. Первмешивание продолжают с указанной скоростью при поддержании 80 С в течение 4 ч, После этого суспензию охлаждают до комнатной температуры, Осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и прокаливают по режиму: подьем температуры по 100 С/ч до 700 С, выдержка при этой температуре 3 ч, нагрев до 1000 - 1100 С и выдержка 4 ч. Рентгенофазовый анализ керамики показал наличие одной фазы состава В аТ Оз. Выход продукта - 98,7%.П р и м е р 2, Проводятся те же операции, что и в примере 1, но гидроксид бария Ва(ОН)2 8 Н 20 предварительно растворяют в 7 л дистиллированной воды и затем медленно вливают в раствор титанилоксаловой кислоты, Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие одной фазы - ВаТОз, Выход продукта - 98%,Условия и полученные результаты примера 1, а также остальных примеров, осуществляемых по методике примера 1, но при различных технологических параметрах приведены в таблице. В таблице приведены результаты, полученные при осуществлении способа в заявляемых условиях, а также с учетом выхода за заявленные параметры скорости перемешивания, времени и температуры проведения процесса Скорость перемешивания 1000 об/мин и более содействует эффективному отде лению осадка от маточника, а также разрушению слоя бутилового спирта над поверхностью суспензии, При меньшей скорости перемешивания суспензия превращается в коллоидную массу, что затрудняет отделение осадка, снижает дисперсность продукта и его химическую однородность, Большая скорость перемешивания нецелесообразна,При времени выдержки суспензии менее 2 часов не происходит полного разрушения бутилового слоя, что приводит к частичному извлечению титана спиртом, нарушению мольного соотношения ВаО/ТЮр и,.таким образом, нарушению однофазности продукта.Изотермическая выдержка суспензии при температуре менее 60 С не обеспечивает полноты осаждения, что снижает выход конечного продукта. При температуре более 80 С происходит частичное разрушение щавелевой кислоты, что, в свою очередь, приводит к нарушению химическойоднородности продукта,Из таблицы видно, что образцы, полученные в условиях, выходящих за пределы заявляемых, равно как и полученные по способу-прототипу, не соответствуют требованиям к титанату бария по содержанию основных компонентов, Это ведет к нарушению однофазНости продукта и снижению выхода титаната бария. Таким образом, осуществление заявляемого изобретения позволит по сравнению с прототипом получить продукт однофазного состава. При этом обеспечиваетсяя возможность создания безотходного производства за счет повторного использования маточных растворов без их предварительной утилизации. Формула изобретения Способ получения титаната бария, вклбчающий смешивание раствора щавелевой кислоты с раствором тетрабутоксититана, обработку полученной смеси гидроксидом бария, выделение из образовавшейся суспензии осадка титанилоксалата бария и его прокалку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью повышения химической однородности и выхода продукта, обработку гидроксидом бария осуществляют при непрерывном перемешивании со скоростью не менее 1000 об/мин с последующей изотермической выдержкой суспензии при 60 - 80 С и перемешивании в течение не менее 2 ч.1806092 Показатели пол ленного продукта При- мервыкоФазовый состав Содер ма+ 0,8 Приведенные показатели получены экспериментальны путем при воспроизведении способа. Т. Лимарьгентал Корректор В. Петра тавител ред М.М Коля Редактор Заказ 960 . Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыт 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб 4/5при ГКНТ СС ат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10 льский ком роизводственно Скорость пе- реме- щивания, об/мин 1000 1000 900 1000 1000 1000 Время выдержки сус- пензи, ч 41,544 с вы- держки суспензии, С 34,3 34,5 32,4 33,8 33,4 33,9 34,5 0,989 1,005 1,087 1,016 1,039 1,011991 ВаТ 10 з ВаТ 10 з ВаТ 10 З+Ва 2 Т 104 Ват 103+ВЭ 2 Т 104 ВаТ 10 з+Ва 2 Т 104 ВаТ 10 з+Ва 2 Т 104ВаТ 10 з 98,7 99,2 91,9 98,4 96.2 98,9 99,1