Способ получения метаниобата или метатанталата цинка

(5 И ЗОБ Т ОПИСАНИК ПАТЕ НТУмиГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химических чистых материалов для электронной техники(72) Т.Ф. Лимарь, Д.С. Доменко, Н.Э, Сухорукова, Е.А, Ненашева и И,Г. Слатинская (73) Научно-исследовательский институт реактивов и материалов для электронной техники(56) Наггзоп В,И/., Оедгоззо Е,О, ТЬе 1 огпатоп о 1 а 2 пс ОХЫе-МоЫгп Репюхйе Ярпе. 6. о 1 ЕестгосЬеиса Яосету, 1963, ч, 110, й 3, р. 205-209.Оауа Й,Й, Те Ыпагу зузТет 2 пО - ЙЬ 205 6, о 1езз-Совгпоп Метаз, 1972, ч. 26, В 3,р. 381-390. Изобретение относится к способам получения материалов для электронной техники, в частности, метаниобата или метатанталата цинка для керамических конденсаторов,Цель изобретения заключается в сокращении длительности процесса и его упрощении.Это достигается тем, что метатанталат и метаниобат цинка получают путем смешения оксидов ниобия или тантала с оксидом цинка путем одновременного суспендирования оксидов цинка и ниобия (или тантала) в воде прй Т:Ж = 1:(3-5) и скорости перемешивания не менее 1500 об/мин с последующей фильтрацией суспензии и термообработкой полученного осадка,Способ основан на гетерофазном взаимодействии смеси твердых веществ при нимальном добавлении воды. При этом(54) СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНИОБАТИЛИ МЕТАТАНТАЛАТА ЦИНКА(57) Использование: получение материалов для электронной техники, в частности для изготовления керамических конденсаторов. Сущность способа: смешивают оксид цинка с оксидом ниобия или тантала в воде. Соотношение Т;Ж = 1:(3-5). Смешивание проводят при перемешивании со скоростью не менее 1500 об/мин. Суспензию фильтруют, осадок прокаливают, Способ позволяет упростить процесс и сократить его длительность. 1 табл,обнаружено, что проведение смешения исходных оксидов путем одновременного суспендирования их в воде при определенныхрежимах (Т:Ж = 1:(3-5), скорость перемеши-Свания - не менее 1500 об/мин) содействует Очастичнойгидратации оксидов и тем самым, Оактивации их взаимодействия и. получению К)1однородного продукта. В заявленных усло- ,(Двиях не требуется длительная отмывка осадка, в качестве отходов выделяется только ,"рвода, которая снова возвращается в циклили может быть использована для технических нужд,Предложенный способ позволит упростить технологический процесс за счет исключения операций подготовки смеси ипомола; сократить время проведения про-.цесса (например, по способу - прототипу,только стадии прокалки длится 8 ч, в то время, как по заявляемому способу прокалказанимает 1 ч, а весь технологический цикл -около 4 ч; снизить температуру прокалкиосадка с 1000 - 1100 до 900 - 950 Спри получении метаниобата цинка и с (1200 - 1300)до (1100-1150)С при получении метатанталата цинка, устранить вредные условия труда (отсутствует пылевыделение и исключенои рименение спирта).П р и м е р 1. Для получения 100 гметаниобата цинка ЕоМЬг 06 берут 23,7 гоксида. цинка (содержание основного вещества - 99.7%), 76,9 г пентоксида ниобия (содержание основного вещества - 99,6),засыпают в реактор и репульпируют в водной среде (300 см НгО) (Т:Ж = 1:3) при скорости перемешивания 1500 об/мин втечение 3 ч. Полученную суспензию отфильтровывают и подвергают термообработкепри 900 в 9 С в течение 1 ч, 20Готовый продукт, по данным рентгенофазового анализа, представляет собойоднофазный 2 пйЬг 06 со структурой колумбита и имеет удельную поверхность0,52 м /г, 25Состав готового продукта в оксидах,мас.доля,о ; ЕпО - 24,0; КЬг 05 - 76,9;ЕпОсво 6, - не более 0,5,П р и м е р 2. Для получения 100 гметатэнталата цинка 2 пТаг 06 берут 15,6 г 30оксида цинка и 84,6 г пентоксида тантала(содержание основного вещества составляет 99,7 ои 99,8 осоответственно), засыпают в реактор и репульпируют в водной среде(300 см НгО) (Т:Ж = 1:3) при скорости перемешивания 1500 об/мин в течение 3 ч, Полученную суспензию отфильтровывают иподвергают термообработке при (11001150)С в течение 1 ч.Готовый продукт, по данным рентгенафазового анализа, представляет собой однофазный ЕпТаг 06 тетрагональнойструктуры и имеет удельную поверхность0,51 м /г.Состав готового продукта в оксидах, 45мас,доля,%: ЕпО 15,1;Таг 05 85,0;ЕпОсвоб. не более 0,4, 50В таблице приведены результаты, полученные при осуществлении способа в предлагаемых условиях, а также с учетом выхода за предлагаемые пределы парамет 55 ров (соотношения Т:Ж и скорости перемешивания).Приготовление водной суспензии оксидов цинка и ниобия (или тантала) при Т;Ж=1:(3 - 5) и скорости перемешивайия не менее 1500 об/мин обеспечивает равномерное смешение оксидов, их частичную гидратацию и активацию, что приводит к началувзаимодействия уже на стадии смешения,: Это способствует получению после.прокал- ки однофазного мелкодисперсного метаниобата (или метэтантэлата) цинка, имеющгего без помола удельную поверхность 0,5 м /г.При отклонении соотношения Т;Ж за указанные пределы не обеспечивается однофазность продукта после прокалки. Это связано с тем, что при меньшем количестве воды (Т;Ж=1:2) суспензия плохо перемешивается и компоненты распределяются неравномерно. При слишком большом количестве воды (Т;Ж=1:6) частицы твердыхфаз не имеют достаточного контакта друг с другом и взаимодействие нэ стадии смешения не начинается.При скорости перемешивания меньшей, чем заявляемая, происходит расслоение суспензии по удельной массе и конечный продукт получается неоднофазный.Увеличение скорости перемешивания не ухудшает качества продукта, но оно не целесообразно, так как ведет к росту энергозатрат.Таким образом, предлагаемый способ отличается простотой и безотходностью и позволяет получить однофазный продукт - метаниобат или метатанталат цинка - при значительном сокращении времени проведения процесса,Формула изобретенияСпособ получения метаниобата или метатэнталата цинка, включающий смешивание оксида цинка с оксидом ниобия или тантала в жидкой срвде, отделение твердой фазы и ее прокаливание, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения его длительности, в качестве жидкой среды используют воду, смешивание ведут при соотношении Т,Ж, равном 1:(3 - 5), и скорости перемешивания не менее 1500 об./мин и отделение твердой фазы осуществл я ют фил ьт рацией.1806093 Редактор Т. Кол и ГКНТСС Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 аказ 960 ВНИИПИ Госуд Составитель Т. ЛимарьТехред М.Моргентал Корректор Л, Пилипен Тираж Подписное енного комитета по изобретениям и открыт 13035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5