Способ контроля качества титаната бария

СОЮЗ СОВЕТСКИХСВИЩЛЮПНЕСНИПРЕСПУБЛИН Щ С 04 В 35/4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПО ДЕЛАМ ИВОВ Е МИТЕТ СССР ИЙ И ОТНРЫТИ СТ(54) (57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ТИТАНАТА БАРИЯ, включающий определение нерастворимых в кислотах, одной из которых. является разбавленная со. ляная кислота, остатков и нахожде:ние разности между ними, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, 1 то, с целью повьппения эффективности оценки пригодности титаната бария для изготовления керамических конденсаторов с высокой емкостью, в качестве второй кислоты используют концентрированную соляную, а указанная разность составляет 0,08-0,40 мас. Ж,Изобретение относится к производству керамических материалов, в часьности к контролю качества титанатабария, и может быть использованов электронной промышленности при 5изготовлении сегнетокерамических материалов для конденсаторов.Известны различные способы. контроля качества титаната бария, включающие определение гранулометрическо 0го состава, содержание примесей,рентгенофазовый анализ, определениенерастворимого в соляной кислотеостатка, содержание свободного оксида бария и т,п. И .15Данные способы щироко применяютсяв керамической технологии, однакоони недостаточно эффективно оценивают качество, так как не позволяютв полученном твердофазовым способом 20титанате бария определять содержание соединений типа Ва 2 Ть 0,1, ВаТьОу,ВаТьОо, Ва 2 ТьОо, и др, присутствие которых оказывает существенное влияние на процесс спекания исвойства материалов,Метод рентгенофазового анализане позволяет обнаружить в спеке титаната бария указанные соединения приих содержании менее 5-10%.30Наиболее близким техническим решением к данному является способконтроля качества титаната бария,включающий определения нерастворимого в разбавленной соляной кислотеостатка свободного оксида барияВа О 8, нерастворимого в уксуснойкислоте остатка Р и нахождениеразности между растворимостью в уксусной кислоте и содержанием свободного оксида бария 3По величине разности между растворимостью в уксусной кислоте и содержанием свободного оксида барияоценивают содержание в спеке ВаТь 0,1,45а по величине нерастворимого в разбавленной. 1:1 соляной кислоте остатка оценивают суммарное содержаниевсех полититанатов бария (ВаТ 1 О ++ ВаТь 1 О+ ВаТьО+ ВаТьОаи др.) . Существенным недостатком этого способа является то, что он не позволяет определять в ВаТьОу содержание ВаТь 07, ВаТь Оо, которые образуют жидкую Фазу в практически важном интервале температур 1300- 1400 С (интервал спекания сегнетоке-,рамики на основе ВаТьО) и которыеоказываютсущественное влияние напроцесс спекания, микроструктуру,электрические характеристики и количество брака по внешнему виду (пузыри, трещины) после обжига. Известныйспособ недостаточно эффективно оценивает пригодность ВаТьО для изготовления материалов и конденсаторовс требуемыми свойствами и не обеспечивает повышение выхода годныхзаготовок конденсаторов.Это подтверждается результатамианализа производственных партий титаната бария и фактическими характеристиками конденсаторов на их основе, приведенными в табл. 1,Как следует из табл. 1, все партии титината бария соответствуюттребованиям изобретения 2, однакотолько партии 2 и 3 обеспечивают изготовление качественных конденсаторов с более низким количеством брака.Партии 4 и 5 при удовлетворительных электрических свойствах отличаются высоким процентом брака: заготовки партии 1 неспечены и имеют низ,кие значения К. Таким образом,известный способ не позволяет эффективно оценить пригодность ВаТьОдля изготовления высококачественныхматериалов и конденсаторов.Целью изобретения является повышение эффективности оценки пригодностититаната бария для изготовлениякерамических конденсаторов с высокойемкостьюуказанная цель достигается тем,что согласно способу контроля качества титанатабария, включающему опре-.деление нарастворимых в кислотах,одной из которых является разбавленная соляная кислота, остатков и нахождение разности между ними, в качестве второй кислоты используют концентрированную соляную, а указаннаяразность составляет 0,08-0,40 мас.%.В данном случае ВаТ 1409 и ВаТьОв отличие от ВаТьО и Ва Ть 1 04 о нерастворяются в концентрированной соляной кислоте. Количество ВаТьО,Ва 6 Ть 1 0 ц, определяющее количествожидкой фазы, находят по разнице между нерастворимыми остатками в разбавленной и концентрированной кислотах,Предлагаемый сйособ контроля качества ВаТьО) 5 ля изготовления сег11027 3нетокерамических материалов осуществляется следующим образом.Навеску спеха ВаТО в количестве 0,5 г растворяют 50 мл разбавленной В соотношении 11 сОлЯКОЙ кислоты 5 и известным способом определяют нерастворимый в ней остаток (НОа ). Далее указанный остаток растворяют в 50 мл концентрированной соляной кислоты путем кипячения 30 мин. По лученный раствор охлаждают, добавляют 40 мл дистиллированной воды, фильтруют и промывают остаток горячей водой. После этого остаток озоляют, прокаливают при 950 С 30 мин, 15 охлаждают и взвешивают. По формулеа100% определяют нерастворимый остаток в соляной концентрированной кислоте (НО ь, ), где а - вес остат О ка, нерастворимого в концентрированной кислоте; Ъ - навеска спека, г.По разности НО 1 аъБ -Нокон ь судят о качестве и пригодности титаната бария для изготовления сегнетокера мических материалов и конденсаторов из них.Для приготовления монолитных конденсаторов с высокой емкостью н сопротивлением изоляции не менее710 мОм разность НОь -НОоььц в Т а б л и ц а 1 ПартииВаТдО Характеристика конденсаторов (среднее значение) Брак повнешнемувиду послеобжига, % Нерастворимый в разбавленной НС 1 остаток НОд 6 С х,м,РазностьР -ВаО% К ИЪМаМ 0,4 ь 101,3 ь 10б,гф 101,9 102 ф 10 КерамикаНеспечена3,2 0,3 1,33 0,17 0,35 3,6 0,27 1 ф 27 0,16 0,93 0,29 0,6 0,41 1,6 0,88 18,1 Норма0,5 0,18-1,95 0,8-1,8 Рг 7 ь 10 Характеристикапо известному способу1. 90 4спеке ВаТ 10 должна составлять 0,08- 0,4 мас %.Преимущества предлагаемого способа подтверждаются результатами испытаний, данные о которых сведены в табл, 2. Для испытаний использовались партии, контроль качества которых по известному методу представлен в табл. 1. Как видно из табл. 2, с увеличением разности НОпи НОконцс увеличением содержания ВаТ 10 и гВа 6 Т 1 Оо снижается ос конденсаторов и увеличивается количество брака по внешнему виду после обжига (пузырь, коробление, трещины). При низких значениях разности НОО,-НОО ( 0,08% заготовки плохо спекаются и имеют низкие значения Ки. Практическое применение способа в керамическом конденсаторостроении позволит снизить расход сырьевых материалов на 10-15% за счет повыше ния качества материалов при использовании в производстве заведомо год. ных материалов, улучшить качество и увеличить выход годных на 5-10% за счет стабилизации технологического процесса.