Способ изготовления порошковых изделий на основе аморфных металлических сплавов

(19) ( 1 ГЗ/ 51) ин лических сплавов фузии значительтемпературы, нал-металлоид на вале 541 КК жЕлЕЗа Оге наХО 10см /сдо тственно может ния т. ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Всесоюзный электротехнический интут им, В,И.Ленина(56) Авторское свидетельство СССР .й. 872033, кл, В 22 Г 3/14, 1980.(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОРОК(ВЫХ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ АМОРН Ь 1 Х М ЕТАЛЛ ИЧ Е С К ИХ СПЛАВ О В Изобретение относится к электротехнике, преимущественно к изготовлению деталей электромагнитных систем, и может быть использовано в высокочастотных (Г 100 кГц) устройствах при замене кристалличе- скИХ магнитных сплавов, электротехнических сталей, ферритов, Для расширения области применения аморфных, металлических сплавов (АМС) требуется разработка рациональных способов изготовления изделий заданной формы, учитывая ограничение одного из линейных размеров получаемых ленты, проволоки и порошка, 40 мкь 1,Цель изобретения - повышение термостабильности иэделий и сокращение длительности процесса.Для достижения поставленной цели в известном способе, включающем формирование заготовки из порошка, нагрев и горячее прессование, нагрев проводятэлектрическим током со скоростью не менее 10 град/с, а . горячее прессование осуществляют при тем(57) Сущность изобретения: порошковый образец сплава ГеСоЯВ нагревается переменным током 4=7 - 11 кА при частоте 1=50 Гц, времени прохождения тока х= 30-120 мс, скорости нагрева а= 10 град/с, температура кристаллизации выше Ткр (20) в течение времени до начала кристаллизации. Применение способа позволяет значительно ускорить процесс компактирования аморфных металлических сплавов (АМС) по сравнению с используемыми методами. При этом без ограничений формы изделий производится подбор режимов для каждого вида материала и изделия сравнительно простым регулированием параметров токового нагрева. 2 з.п. ф-лы. пературе, превышающеи температуру начала кристаллизации при скорости нагрева 20град/мин с выдержкой до начала кристаллизации,Сущность вносимых изменений способа компактирования заключается в следующем. При спекании порошка глубинадиффузионного проникновения, обеспечивающего прочность сцепления части рыражае- я следующей формулой х = УО 1,где О - коэффициент диффузии;1 - время Спвкания. Для аморфных метал (АМС) коэффициент диф но возрастает с ростом пример в сплавах метал основе железа в, интер коэффициент диффузии дится в интервале от 2 5 10 см/с, соотв уменьшаться время спека=еСоЯВ При повышенной скорости нагрева температура кристаллизации смещается в сторону высоких температур согласно 3 п а= -3,05,. + сопя(5 Егде а - скорость нагрева,Е - эффективная энергия кристаллизации;К- постоянная Больцмана;Ткр - температура кристаллизации, Наложение давления при повышенных температурах помимо повышения сплошности (с учетом понижения вязкости) согласно результатам экспериментов по закалке расплдвов под давлением приводит к повышению термастабильности, Режим (время) до начала кристаллизации определяют по диаграмме: температура нагрева - время выдерж ки - состояние сплава (Т-Т - Т).Диаграмма Т - Т-Т прецстанляет собой криную зависимости начала кристаллизации от времени выдержки, которая разделяет области существования аморфной фазы (ниже кривой) и частична закристаллизонанного сплава (выше кривой). Построение диаграммы. дпя аморфных металлических сплавов .(АМС) может быть проведено па эксперименТальным термограммдм дифференциального термического анализа(ДТА), снятых при разных скоростях нагрева, па смещению пика тепланыделеция, соответствующего кристаллизации согласно формуле (1).Предлагаемый способ осуществлен цдэкспериментальном стенде, нклочиощем систему электропитания, измерительную аппаратуру и технологический блок, Экспериментальный стенд имеет регулироначный трансформатор РОТ; понижающий транс, форматор Тр, таймер Т, контактор К, электронный осциллограф ЭО, шунт Ящ, технологическое устройство , содержащее ; токопроводящий фпанец, прижимной фланец, формирующее кольцо, образец.В приведенных ниже примерах осуществлялась компактирование порошковых цилиндрических образцов из аморфных металлических сплавов (АМС) диаметром 9 мм при нагреве переменным током частотой 1 = 50 Гц на примере сплава Ге 7 оСазВ 1 лЯв, являющегося типичным представителем группы магнитномягких аморфных металлических сплавов (АМС) метдлл-металлаид,Исходный порошок получен измельчением охрупченной термаобработкой ленты толщиной -25 мкм. Размеросколочных частиц порошка 10 - 70 мкм. Давление формования и исходной подпрессонки -300 МПа. Контролировались амплитудцое значение токаи время прохождения тока ( т), Температурный режим в случае контрольного образца определялся с помощью малоинерцианной храмельдлюмелевой термопары, термоЭДС фиксировалась осциллографом С 3-18, Методом дифференциальной сканирующей калариметрии (ДСК) определена величина смещения температуры кристаллизации ЛТкр для охрупченной ленты ЛТкр =Ткр(20) - Ткр(10) =-10 С,где Ткр(20) - температура начала кристаллй- "5 зации при скорости нагрева 20 град/мин;Ткр(10) - температура начала кристаллизации при скорости нагрева 10 град/мин, Учитывая, что поведение аморфных металлических сплавов (АМС) при нагреве едино образно для всех практически значимыхгрупп, переход в кристаллическое состояние при нагреве (согласно Т-Т-Т диаграммам) и протекание процессов структурной релаксации при температурах ниже Ткр (определяащих уровень характеристик), считалось достаточным получение результатов на примере типичного представителя аморфных, металлических сплавов (АМС) - сплав типа металл-металлоид30 П р и м е р 1, Порошковый образецсплава ГеСоЯВ, высотой 1 = 6 ммдиаметром б = 9 мм (для всех примеров не меняется) нагревался таком= 7 кА при времени прохождения тока т = 60 мс со скоростью нагрева а= 10 град/с до температуры, превышающей температуру кристаллизации 40 Тр (20), Сплошность образца 80 ф ,Следует отметить, что в процессе горячего прессования давление превышало исходное давление подпрессовки из-за выделения адсорбирананных газов.45 На кривых дифференциального термического анализа (ДТА) пики тепловыделения, соответствующие кристаллизации, смещены в сторону высоких температур. На изготовленных из цилиндрических торои дальных образцах уровень удельных потерьпри частоте 1=20 кГц и индукции В =0,2 Тл, коэффициент прямоугольности петлигистерезиса Вг/В =.0,2 (Вг- величина остаточной индукции, В - индукция насыщения), маг нитная проницаемость р -- 10, определенные на приборе ИПМ(измеритель -параметров магцитаправода), оказалисьблизки к значениям, полученным на порошковых образцах сплава =е 7 нВ 1 зЯэ, спеченРедактор Л.Волковае Заказ 1182 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, МоскваК, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 ных под давлением при ТТр в течениеполучаса.П р и м е р 2. Аналогичный образецсплава ГеСо 51 В, нагревался током Ь=11 кА,при т= 60 мс. Температура и время теплового воздействия превышали границу терм оста бил ь н ости ди а гра м м ы Т-Т-Т. Н арентгеновских фрактограммах образца,снятых на приборе ХЦГ, Сц-излучение,праявились максимумы а-Ре, свидетельствующие о частичной кристаллизации образца,П р и м е р 3. Пры компактировайии врежиме, близком к примеру 1, при и = 7 мм 15исходный порошок представлял собойсмесь порошка сплава ГеСоЯ В иГе 7 цСг 1 оР 2 о в количестве 5, 10, 15 вес.%(средний диаметр частиц порошка 10 мкм)Получены объемные образцы с повышением 20степени сплошности от 70 до 80%.Следует отметить, что в случае образцов(пример 2) ГеСоЯВ электромагнитные характеристики образцов после прохождения начальной стадии кристаллизации не 25ухудшались,так что в случаях приложений,когда рекомендованными являются кристаллические или микрокристаллическиеобразцы, возможны режимы компактиро-.вания с переходом границы, разделяющей 30кристаллическое и аморфное состояние ТТ-Т диаграммы.В целом результаты экспериментов сварьированием высоты образца Ь до 15 мм,времени прохождения тока т от 30 до 120 35мс, тока 4 и соответственно скорости нагрева й показали, что выход из укаэанныхпределов реалйзации способа приводитлибо к отсутствию сцепления между частицами порошка иэ-эа понижения темпаратуры нагрева ниже Ткр (20), либо ккристаллизации из-эа увеличенного времени теплового воздействия,Проведение формоаация и горячегопресСования с введением добавки металлической связки до 15 вес.% позволяет достигать повышенной сплошности изделий.Проведение горйчего прессования в течение времени, превышающего необходи-мое длл начала кристаллизации, позволяет 50Ф получить микрокристаллические и частично микрокристаллические образцы с набором специфических характеристик;например, в частично микрокристаллических аморфных металлических сплавах наоснове железа отмечается уменьшениеудельных потерь при повышенных частотах по сравнению с аморфными металлическими сплавами после стандартнойобработки,Применение предлагаемого способапозволяет значительно ускорить процесскомпактирования аморфных металлическихсплавов (ЛМС) по сравнению с используемыми методами, При этом беэ ограниченийформы изделий производится подбор режимов для каждого вида материала и изделийсравнительно простым регулированием параметров токового нагрева, Кроме того, возможность повышения термостабильностирасширяет диапазон применений аморфных металлических сплавов(АМС) при работе в жестких режимах эксплуатации, аповышенные рабочие температуры (при повышенных значениях индукции) позволяютв ряде случаев рассматривать объемные металлические сплавы (АМС) как альтернативуферритовым изделиям в среднем диапазонечастот.Формула изобретения1, Способ изготовления порошковых изделий на основе аморфных металлическихсплавов, включающий формование заготовки из порошка и горячее прессование, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, нагрев под горячеепрессование проводят электрическим током,со скоростью не менее 10 град/с до температуры, превышающей температуру начала кристаллизации при скорости нагрева20 град/мин с выдержкой до начала кристаллизации сплава.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й.с ятем, что заготовку формуют иэ порошка, содержащего до 15 мас.% металлическойсвязки,3. Спссоб по п 1, отл и ч а ю щи йсятем, что выдержку при горячем прессованиипроводят в течение времени, превышающем время, необходимое до начала кристаллизации сплава.