Способ получения бисфенола а

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 1 й 2 БРЕТЕ ИСАНИ И ПАТЕ Н эзы Органичнэй чне "Бляховня и Кедик, )Озеф аршицкий, Эугео, Ежи Чиж, КаСвидерский и 3, , 260-61 ЭмэкВ/г-900 / з редставляе раствоо (снизу). на входе в рости подч, оматограощий со 800 меси, и маточн ерез д й смеси ПРИ СКО 2000 кг асно хр т следуг,0 9,1 (о том чисорто-орто иарто-параизомеры6,00,2Остальное АцетогВодаФенол 3,8) ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Институт Ценжкей Сынт(56) Патент США М 30495опубл,1981. Изобретение относится к способу получения бисфенола А путем. конденсации фенола с ацетоном в присутствии кислого.ионообгленного катализатора, который используется в качестве стабилизатора полиме ров.Цель изобретения - повышение селективности процесса и увеличение срокаслужбы катализатора,П р и м е р 1 (сравнительный). Этотпример демонстрирует протекание реакциимежду фенолом и ацетоном в реакторе, используемом для тестов, и до настоящеговремени эксплуатируемом способом,. который считается оптимальным,Реактор представляет собой вертикальный цилиндр с диаметром 2400 мм и высотой10 м, содержащий микропористый катионообменник типа ЧЧО 1 аОт 1 рз, высота подложкикатионообменника составляет 7 м,9/о 1 абт крэ имеет следующие характеристики;(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСФЕНОЛА А (57) Использование: в качестве стабилизатора полимеров, Продукт - бисфенол А. Реагент 1: фенол, реагент 2-ацетон, Условия реакции: катионит как катализатор, реакцию проводят при начальной концентрации бисфенола А в реакционной массе 16-20 мас,%, а побочных продуктов 15,5 - 23 мас.% до концентрации бисфенола А в конце процесса 24-35 мас.%, при 75-95 С, и молярном отношении фенол, ацетон 5-30;1, Селективность процесса 90-99/. 1 з,п,флы,ИонообменнаяемкостьОбьемнаяПЛОТНОСТЬПоток реакционнойющий собой осушенныеры, подают в реакторТемпература реакционнреактор составляет 75 ОСачи реакционной смесиИсходная смесь, согфическому анализу, иместав, глас.%:Бисфенол АПобочныепродуктыЦвет (5%-ный раствор в метаноле) 70ед,Хазена,Выходящая из раствора паслереакцианная смесь имеет следующий состав,мас. : 5Бисфенал 17,0Побочныепродукты 102 (в тч.4,3 изомеров)Ацетон 3,5 10Вода 1,0Фенал ОстальноеЦвет 125 ед. Хазе на.Селективнасть реакции, вычисленнаякак отношение количества полученного бисфенола А к сумме палуценных побочныхпродуктов и бисфенала А, составляет89,1%,Количество полученного бисфенола Асосатвляат 1080 кг/ч. 20. П р и м е р 2, Через описанный в при-.мере 1 реактор, наполненный тай же подложкой катионообменникэ, пропускаютпоток реакционной смеси, которую получают предварительным смешением осушенных маточных растворов, содеркащих,среди прочего, 8% бисфенала А и 15,50 побочных продуктов, с частью патака реакционной смеси.Температура реакционной смеси .на 30входе в реактор составляет 75"С и смесьимеет следующий состав, мас,0 :Бисфенал А 16,0Побочные продукты 15,5 (о т.ц. 4,4%изомеров) 35.Ацетон 6,0Вода 0,5Фенал ОстальноеЦвет 100 ед. ХаэенаВыходящая из реактора послереакционная смесь (3500 кг/ч) имеет следующийсостав, мас.%:Бисфенал А 24,0Побочные продукты 16,2 (в т.ч. 4,8 изомеров) 45Ацетон 3,8Вода 1,2Фенал ОстальноеЦвет 125 ед.ХазенаСелективность реакции составляет 5095,8%.Количества полученного бисфенола Асоставляет 560 кг/ц,П р и м е р 3, Описанный в примере 1 55 реактор заполняют таким же количеством ианаабменника (катализатара), содержащего 80 микрапаристаго катианообменника И/а 1 а 1 т 1 рв и 20 макрапаристого О/оТасй ЕК - 110,Высота подложки катианоабменникасоставляет 7 м,Через реактор снизу пропускают потокреакционной смеси. которую получают смешением потока осушенных маточных растворов, содержащего 8% бисфенолэ А и15,2% побочных продуктов, с частью потокареакционной смеси. Температура смеси навходе в реактор составляет 75 С, и смесьимеет следующий состав. мас.%:Бисфенол А: 16,5Побочные продукты 15,2 (в т,ч. 3,5%изомеров)Ацетон 6,0Вода 0,2Фенал ОстальноеЦвет . 90 ед,ХазенаСостав выходящей из реактора послереакцианной смеси следующий, мас.%:Бисфенол А 35,3Побочные продукты 15,8 (в т,ч, 3,7 изомеров)Ацетон 3,8Вода 0,9Фенол ОстальноеЦвет 100 ед. ХазенаСелективность реакции составляет96 6 о Количество полученного бисфенола Асоставляет 519 кг/ч 110 имеет следующиехарактеристики.Ианаобменнаяемкость 4,5 мэкВ/гОбъемнаяплотность 750 - 850 г/дмПористость 0,30 см /гУдельнаяповерхность .30 м /гДиаметр пор . 30 нмП р и м е р 4. Через реактор, заполненный катионаобменником как в примере 3,снизу пропускают реакционную смесь, которую получают так же, как в примерах 2 и3, и которая содержит, среди прочего, 8%бисфенола А и 20,2 побочных продуктов,Температура реакционной смеси навходе в реактор составляет 80 С и смесьимеет следующий состав, мас,%:Бисфенол А 18,1Побочные продукты 20,2 (в т.ч, 4,5 изомеров)Ацетон 6,0Вода 0,2 .:Фенол ОстальноеЦвет 100 ед.ХазенаВыходящая из реактора реакционнаясмесь (4000 кг/ч) имеет следующий состав,мас %1799376 Послереакционнэя смесь нэ выходе из реактора (2700 кг/ч) имеет следующий состав, мас,%:Бисфенол А 33.0Побочные продукты . 23,1Ацетон 1,0. Вода 1,3фенол Остальное Цвет 110 ед.Хазена.Селективность реакции составляет 99,6%,Количество полученного бисфенола Асоставляет 675 кг/ч. Формула изобретения Составитель Н,Газалова Редактор А.Горячева Техред М,Моргентал Корректор Н,СлободяникЗаказ 788 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 27,120,7 (в т,ч, 4,7%изомеров)Ацетон 3,6Вода 1,0 5Фенол ОстальноеЦвет 100 ед.ХазенаСелективность реакции составляет 97,5%Количество полученного бисфенолэ А 10 составляет 764 кг/ч,П р и м е р 5. Реактор. описанный в примере 1, заполняют таким же количеством ионообменника (катализатора), содержащего 95% микропористого катионообменника 15 ЧЧо 1 абс Мрз и 5% мэкропористого АтЬегФузт 15 имеет следующие характеристики:Ионообменнаяемкость 4,7 мзкВ/гОбьемная . 20плотность 700 г/умПористость0,4 см /гУдельнаяповерхность 50 м /гДиаметр пор 24 нм 25Высота подложки кэтионообменника составляет 7 м.Через реактор снизу пропускают реакционную смесь, которую получают смешением осушенных маточных растворов. 30 содержащих 8% бисфенола А.и 23% побочных продуктов, с частью потока реакционной смеси. Температура реакционной смеси на входе в реактор составляет 90 С и смесь имеет следующий состав, мас,%: 35Бисфенол А. 20,0Побочные продукты 23,0Ацетон 4,5Вода 0,2Фенол Остальное 40Цвет 90 ед.Хазена 1. Способ получения бисфенола А взаимодействием фенола с ацетоном в присутствии катиона в качестве катализатора с возвратом смеси непрореагировавших исходных реагентов, бисфенола А и побочных продуктов реакции в реакционную зону, о т- л ича ющи й с я тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения срока службы катализатора, реакцию конденсации фенола с ацетоном проводят при начальной концентрации бисфенолэ А в реакционной массе 16-20 мас,%, а побочных продуктов - 15,5 - 23 мас.%, при этом реакцию проводят до концентрации бисфенола А в конце процесса 24-35 мас.%. при 75 - 95 С и молярном соотношении фенол:ацетон 5 - 30:1.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве катализатора используют смесь микропористого и макропористого катионита в количестве соответственно 70- 95 мас.% микропористого, а остальное - макропористого.