Способ получения поликристаллического алмазного материала

(56 Авторское св022439, кл, С СПОСОБ ПО ВЕСКОГО АЛ Использова л в машино мышленност(54 ЛИ (57 ЛУЧЕНИЯ ПМАЗНОГО Мие; как свертроении, оби, а также в к ОЛ И КРИСТАЛАТЕРИАЛА твердый матерабатывающей ачестве констлектронике и ь способа зар п ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВ ДОМСТВО СССР,А,Дублцкий и В.Г.Андрееидетельство СССР01 В 31/06, 1975,ру тивного материала в приборостроении. СущносИзобретение относится к области получения алмазной керамики, которая может бысть использована как сверхтвердый материал в машиностроении, обрабатывающейпромышленности, а также в качестве конструкционного материала в электронике и пр боростроении,Целью изобретения является увеличение выхода материала и выхода годных полик исталлов.Поставленная цель достигается тем, что перед воздействием высокого давления и темературы в исходный алмазный порошок вводят в качестве органической добавки фнтифрикционный полиэлектролит до полного смачивания в количестве 10 - 40омас, , тщательно перемешивают, подсушивают для удаления избытка воды, протирают ерез сито с размером ячейки 2 мм, затем проводят прессование смеси при давлении 100-800 МПа с последующим отжигом прес 5 Ц. 1791376 А ключается в том, что перед воздействием высокого давления и температуры в исходный алмазный порошок вводят в качестве органической добавки антифрикционный полиэлектролит до полного смачивания в количестве 10-40 мас.4, тщательно перемешивают, подсушивают для удаления избытка воды, протирают через сито с размером ячейки 2 мм, затем проводят прессование смеси при давлении 100 - 800 МПа с последующим отжигом прессовок при 250 - 500 С в течение 0,5 - 1 ч на воздухе при скорости нагрева от 1 до 10 /мин и далее воздействуют на них высоким давлением и температурой в области стабильности алмаза, 1 табл. совок при 250-500 С в течение 0,5-1 ч на воздухе при скорости нагрева 1 - 10 О/мин и далее воздействуют на них высоким давлением и температурой в области стабильности алмаза.Антифрикционный полиэлектролит образует на поверхности частиц алмаза электрически заряженный слой, который предотвращает непосредственный контакт между частицами благодаря электростатическому отталкиванию, и тем самым снижает внутреннее трение в порошках, что обеспечивает более плотную укладку частиц.Использование полимерного электролита обеспечивает более высокую поверхностную плотность заряда на алмазных частицах по сравнению с мономерами, что повышает антифрикционные свойства добавки.Введение полиэктролита в количестве менее 10 мас.% не обеспечивает полноту55 смачивания всей поверхности частиц дисперсных алмазных порошков, что мешает достижению поставленной цели, Наличие добавки в количестве свыше 40 мас. теряет смысл ввиду заполнения поверхности частиц монослоем полиэлектролита и прекращением дальнейшего его воздействия на прессуемость порошка, В результате предельно достигаемая плотность алмазных прессовок в используемом диапазоне низких (до 1 ГПа) давлений определяется свойствами конкретного порошка (дисперсностью, формой частиц и гранулометрическим составом)Давление ниже 100 МПа недостаточнодля эффективного уплотнения алмазного порошка, При давлении прессования выше 800 МПа возможен расслой прессовок, а также повышается вероятность заклинивания и износ пресс;формы, Форма прессовок соответствует полезному объему камеры высокого давления.Для удаления антифрикционного полиэлектролита после выполнения его функций проводят отжигалмазных прессовок на воздухе. Чтобы предотвратить разрушение прессовок вследствие интенсивного газовыделения при разложении органической добавки, скорость нагрева не должна превышать 10/мин, Нижний предел температуры отжига (250 С) определяется температурой разложения добавки, Верхний (500 С) - возможностью начала графитизации и окисления алмаза, Время отжига 0,5 - 1 ч является достаточным для испарения продуктов разложения добавки из прес- совок диаметром до 10 мм.Отожженные алмазные заготовки подвергают воздействию давления 6-8 ГПа при температуре 1200-2200 С в течение 5 - 60 с.Критерием годности полученных кристаллов алмаза является отсутствие трещин, различимых на шлифе при увеличении 30", а также коэффициент искажения формы Кф = (сЬзх - бюо)/сгпз 100 , где бпх и бы - соответственна максимальный и минимальный диаметр образца, поскольку все образцы представляк)т собой цилиндры, утонченные в центральном поперечном сечении.П р и м е р 1, В алмазный микропорошок марки АСМ 14/10 добавляют 20 об, 10 водного раствора полиакрилата триэтаноламмония (ПАКТЭА), смесь тщательно перемешивают до получения однородной суспенэии и подсушивают на воздухе при 100 С 5-10 мин для предотвращения вытекания смеси между стенок пресс-формы, Прессование полученной массы в сталь 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ной пресс-форме проводят при давлении600 МПа. Цилиндрические прессовки диаметром 4,5 мм и высотой 4,5 мм помещаютв алундовых лодочках в муфельную печь,нагревают на воздухе со скоростью 10 /миндо 400 С и выдерживают при ней 30 мин.Отожженные прессовки массой 0,17 г помещают в трубчатый графитовый нагревательс внутренним диаметром 4,5 мм, наружным7 мм и высотой 8,5 мм, закрывают с торцовграфитовыми крышками толщиной 2 мм изатем помещают в контейнер из литографского камня типа "тороид" с диаметром лунки 15 мм. К собранной камере прилагаютусилие до достижения давления 8 ГПа, пропусканием электрического тока нагреваютсо скоростью 100/с, по достижении температуры 1800 С проводят изотермическуювыдержку в течение 20 с, охлаждение соскоростью 100-200/с и снятие давления,Полученный образец поликристаллическогоалмаза имеет максимальный диаметр наторцах - 4,1 мм, а центре - 3,9 мм, высоту -4,0 мм, плотность 3,4 /см, коэффициентзискажения формы - 4,8 ф . Максимальная радиальная усадка в результате воздействиявысоких Р и Т составила 13 , выход годныхполикристаллов - 95 . Выход материала заспекание составил 0,17 г.П р и м е р 2, Берут в качестве исходногопорошка - детонационный алмаз марки"ДАЛАН". ДАГ к 25 (25 - 100), состоящий изчастиц пластинчатой формы 5 - 1 мкм и дисперсной составляющей 500 - 50 нм, с удельной поверхностью 23,4 м /г, .плотностью3,4 г/см и насыпной плотностью около1 г/см . Количество добавки составило 30змас,;. Далее как в примере 1, спекание привысоком давлении при Т - 1600 С в течение 60 с, Выход материала по сравнениюс прототипом выше в 1,5 раза (0,142 г посравнению с 0,123 г), выход годных поликри- .сталлов 95 ,П р и м е р 3. В качестве исходногопорошка брали ультрадисперсный алмаз(УДА) со средним размером частиц 5 нм,удельной поверхностью 300 м /г, плотностью 3,15 г/см . Давление прессования -з800 МПа, температура отжига прессовок300 С, Далее как в примере 2. Выход материала увеличивается в 1,7 раза, выход годных поликристаллов 65 . П р и м е р 4. Прессовки из алмазногопорошка АСМ 14/10, полученные, как в примере 1, нагревают на воздухе со скоростью 1 /мин до 250 С и выдерживают при ней 30 мин, Далее все как в примере 1,Усредненные по 10 опытам результаты неотличаются от примера 1.1791376 более эффективен для компактирования высокодисперсных алмазных порошков, получаемых динамическими методами.Формула изобретения 5 Способ получения поликристаллического алмазного материала, включающий введение в алмазный порошок органических добавок с последующим воздействием высокого давления и температуры в области 10 стабильности алмаза, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения выхода материала и выхода годных поликристаллов, в качестве органической добавки используют полиэлектролит 10%-водного раствора по лиакрилата триэтаноламмония в количестве10 - 40% от массы алмазного порошка, затем смесь перемешивают до получения однородной массы и проводят предварительное прессование при давлениях 100-800 МПа с 20 последующим нагревом со скоростью 1-10в 1 мин и отжигом при 250 - 500 С в течение 0,5 - 1 ч,М и/и Выход годных поликристаллов,Выход спеченного материала,Исходный алмазный порошок Плотность прессовки перед спеканием, г/см АСМ 5/3- П от отип -20 20 20 20 20 5 10 30 20 20 100 200 400 600 800 600 600 600 600 600 АСМ 14/10 АСМ 14/10- 50 % АСМ 5/318 19 20, 21 40 27 15 10 45 33 25.21 0 15 65 60 0,068 0,087 0,117 0,120 0,86 1,11,461,50 800 800 800 10 30 50 П р и м е р 5. Прессовки иэ порошка АСМ 14/10, полученные, как в примере 1, нагревают на воздухе со скоростью 10 /мин до 500 С и выдерживают 30 мин. Далее все как в примере 1. Выход за спекание составил в среднем 1,165 г, выход годных поликристаллов - 90%, что несколько хуже, чем в примерах 1 и 4.П р и м е р 6. Прессовки из детонационного алмаза марки "Далан", полученные, как впримере 2, нагревают на воздухе со скоростью 10 /мин до 350 С и выдерживают 1 ч, Далее все как в примере 2. Полученные резулЬтаты в среднем также соответствуют примеру 2,Дополнительные примеры приведены в табли е,П едлагаемый способ получения поли- крист ллического алмазного материала позвол ет увеличить выход материала в 1,3-1,7 раза при одновременном увеличении выхода годных поликристаллов и наи