Способ получения углекислого марганца

Номер патента: 1789509

Авторы: Антонов, Кива, Ковалева, Самохвалова, Целинский

ZIP архив

Текст

(я)5 С 01 0 45 Е К АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТВУ сится к способам полислого, используемовысококачественных ерритов.особов переработки стоков, полученных в анилина в производба - повышенное сольция и магния в коСпосГо из стона заклмарганцалых метпоследуюфторидаосажден илым амм ма зв оч об получения ных вод про ючается в сернокисл ллов, орган щей обрабобария для ем карбона нием. ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники(56) Авторское свидетельство СССР К. 1230134, кл. С 01 0 45/00, 1984,Авторское свидетельство СССР М. 1637219, кл. С 01 б 45/00 от 12.04.88 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОГО МАРГАНЦА(57) Изобретение относится к способам получения марганца углекислого, используемого для производства высококачественных марганец-цинковых ферритов, Углекислый марганец получают из сточных вод произИзобретение атно чения марганца угле о для производства марганец-цинковых фИзвестен ряд сп марганецсодержащих езультате окисления тве гидрохинона. рганца углекислои одства гидрохиноистке раствора ого от железа, тяжеических примесей с ткой раствора пастой очистки от кальция и та марганца углекисводства гидрохинона путем обработки сточных вод в присутствии персульфата аммония в количестве 2,0-3,0 мас.о от массы марганца, содержащегося в растворе, и рН 6,5-7,0, фильтрации полученной смеси с последующим отделением раствора и обработкой его водным раствором аммиака в присутствии гидроксиламина сернокислого, выдержки полученной суспензии. отделения маточного раствора от марганецсодержащего осадка, рекульпации осадка серной кислотой до рН 6,0-6,5, выдержки образующейся суспензии, обработки ее водным раствором аммиака до рН 8,6-9,0 с отделением марганецсодержащего осадка, растворения осадка в серной кислоте, обработки полученного раствора карбонатом аммония с дальнеишим выделением, промывают исушкой целевого продукта, 1 табл,Недостаток спосодержание примеси канечном продукте.Наиболее близким к заявленному является способ получения марганца углекислого из продуктов окисления анилина.Сущность способа состоит в том, что раствор марганца сернокислого, являющийся отходами производства, предварительно очищают от железа окислением Ре в Ре с помощью Н 202 от тяжелых металлов раствором сульфида аммония от органических примесей обработкой активированным углем, Очистку от щелочных и щелочноземельных металлов осуществляют путем обработки водным раствором аммиака до рН 8,6-9,0 при 50-70 С в присутствии гидроксиламина сернокислого, 1789509выдержки суспензии, отделении загрязненного маточного раствора от марганецсодержащего осадка, его последующейрепульпации серной кислотой до рН 6,0-6,5,выдержки суспензии, обработки суспензии 5водным раствором аммиака до рН 8,6-9,0 споследующим отделением осадка и растворением его в серной кислоте и обработкойполученного углеаммонийной солью с дальнейшей промывкой и сушкой осадка.Недостатком способа является относительно невысокий выход целевого продукта(80 ), связанный с потерями марганца приочистке,Цель изобретения - повышение выхода 15целевого продукта и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, чтомарганец углекислый получают из сточныхвод - отходов производства гидрохинонапутем введения в исходный раствор, содержащий сульфат марганца в количестве 230250 г/дм, персульфата аммония вколичестве 2-3 мас, по отношению к марганцу, содержащемуся в растворе, и рНреакции в пределах 6,5-7,0 с последующейочисткой от органических примесей, щелочных и щелочноземельных металлов,осаждением из очищенного раствора кэрбоната марганца раствором углеаммонийной соли с дальнейшей промывкой и 30сушкой продукта,П р и м е р, Стакан с мешалкой помещают в термастат, заливают 1 л сточных вод,содержащих марганец сернокислый. Концентрацию раствора доводят дистиллированной водой до 230 г/дм".В раствор загружают 15 г активированного угля, Подачей водного раствора аммиака доводят рН до 6,5. Нагревают раствордо температуры 70 С, прибавляют 1,7 г персульфата аммония, что соответствует 2мас, по отношению к марганцу в растворе,при этом суспензия принимает кислую реакцию (рН 3). Поднимают значениевеличины рН до 6,5-7,0 добавлением водного 45раствора аммиака, выдерживают содержимое стакана в течение 1 ч при температуре60-80 С и фильтруютДля предотвращения окисления Мпдо Мп+ и Мп+ перед осаждением эммиаком добавляют 2,0-2,5 г гидроксиламинасернокислого, Подачей аммиака рН доводят до 8,6-9,0 нагревают до 60 С выдерживают 1 ч для образования основных солеймарганца. Осадок отжимают, переносят в 55стакан с мешалкой, добавляют 1-1,5 г гидроксиламина сернокислого, заливают дистиллированной водой (Т;Ж=1:1) иперемешивают 10 мин. В суспензию дозируют серную кислоту до рН 6,0-6,5, выдерживают 0,5 часа, затем рН аммиаком доводят до 8,6-9,0 и выдерживают 1 ч, после чего осадок отжимают и подвергают двум промывкам.Отмытый и отжатый осадок размешивают с водой (0,7-0,75) дм и растворяют в серной кислоте, По достижении рН раствора 3,0-4,0 подачу кислоты прекращают, раствор охлаждают до 25 + 5 С и выделяют из него марганец углекислый раствором карбоната аммония (340 + 40) г/дмз. Осадок отжимают и промывают дистиллированной водой до отсутствия сульфатов в промышленных водах и сушат в сушильном шкафу при температуре 70-90 С до содержания массовой доли марганца 43-45 .Выход готового продукта составляет Влияние количества введенного персульфата аммония на чистоту марганца углекислого и потери марганца приведены в таблице.П р и м е р. Выполнен синтез марганца углекислого из сточных вод производства гидрохинона с разным количеством добавки персульфата аммония. Полученные данные также приведены в таблице.Как видно из таблицы по прототипу (см.пример 1) получены образцы, соответствующие требованиям ТУ, а потери марганца в шлам на стадии очистки от тяжелых и легкогидролизуемых металлов составили 10-13 мас. . Общие потери выше за счет потерь на стадии очистки от щелочных и щелочноземельных элементов.В примере 2 добавка 1 персульфата аммония оказалась недостаточной для полной очистки от тяжелых металлов. Примеры 3-4 свидетельствуют о достаточном количестве персульфата аммония для очистки раствора марганца по требованиям ТУ целевого продукта и существенном уменьшении перехода марганца в шлам,Дальнейшее увеличение количества персульфата аммония (примеры 5-6) приводит к росту потерь марганца и расходу персульфэта аммония без существенного улучшения качества целевого продукта.При рН осаждения примесей за пределами оптимальных (примеры 7-8) наблюдается либо недостаточная очистка от никеля, меди, цинка и свинца (см.пример 7) или увеличиваются потери марганца за счет образования его гидроксидов (см.пример 8),Таким образом применение заявляемого способа позволит по сравнению с прототипом увеличить выход целевого продукта и получить высококачественные марганец1789509 цинковые ферриты, используемые в электронной технике, а также процесс за счет уменьшения количества стадий фильтрации и совмещения процессов очистки от легкоВлияние добавки персульфата амалия и рН раствора на качество полученного марганца углекислого и потери марганца на стадии очистки сточных вод от легкогидролизирующихся и тяжелых металовсо е мь ьжкеаь иево кте,к,т Потери Мп нз стадии очистки от легкогидрол, и тяжелых металловмас. % Общие потери Мп при получении МлСОз, мас.Пример рН реакции осаждения примесей Количествовведенного(ЙНа)2510 з,мас.т 6, поотношению кМпа растворе А 1 Еп Рв ге О,ОО 5 0.007 О,ОО 5 О.ОО 5 О,ОО 5 0,005 0,008 О 005 О,ОО 5 О,ОО 8 О.ОО 5О,ОО 5 О,ОО 5 О,ОО 5 0,005 О,ОО 5 0,007 О 005 0.005 0,007 0,005 О,ОО 5 О 005 0,005 0,005 0,005 0.007 ООО 5 О,ОО 5 .0,005 О.ОО 5 О,ОО 5 0,005 0,005 О.ОО 5 0.005 О.ОО 5 18,9 а.а 81 а,г 9,2 9,1 9,8 10,5 9,1 188 0,005 . 0.005 0.005 О,ОО 5 О,ОО 5 0,005 0,005 О.ОО 5 О ОО 5 0,009 О.ОО 5 О,1 Щ О,О 05 0.005 0,005 0 005 1 1,8 2,4 3,2 3,4 з,о 3,5 4,2 29 116 3-4 65 65 7,0 6,5 7;О 6,5 7,0 " 6,0 75 Прототип1,О 2,0 г,о з,о з,о 4,0 5,О г,о 20 1 2 з 4 5 6 8 9 10 о,оз 0,02 Требования ТУ 6-09-5131-83П р и м е ч а н и е: Сточные воды производства гидрохинонз имеют следующий состав, мас. ть; марганец сернокислый 24,71; серная кислота 1.58; пиролюзит 0,14 аммоний сернокислый 3,58; примеси 1,42; хинон 0,10; кальций сернокислый 0,32; вода остальное. Составитель Ю.ЦелинскийРедактор С,Мельникова Техред М,Моргентал Корректор М,Ткач Заказ 326 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям пои ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 7 Формула изобретения Способ получения углекислого марган ца из сточных вод производства гидрохинона, включающий очистку сточных вод от легкогидрализующихся и тяжелых металлов, фильтрацию полученной смеси с последующим отделением раствора и обработкой его водным раствором аммиака в присутствии гидроксиламина сернокислого, выдержку полученной суспензии, отделение маточного раствора от марганецсодержащего осадка, репульпацию осадка серной кислотой до рН 6,0-6,5, выдержку образующейся суспензии, обработку ее водным расгидролизующихся, тяжелых металлов и органических примесей в один процесс, Заявляемый способ исключает применение токсичного (МН 4)23 и взрывоопасной Н 202, 5 10 твором аммиака до рН 8,6-9,0 с отделением марганецсодержащего осадка, растворение осадка в серной кислоте, обработку полученного раствора карбонатом аммония с дальнейшим выделени 15 ем, промывкой и сушкой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения. процесса, очистку сточных вод от легкогидрализующегося и тяжелых20 металлов осуществляют в присутствии персульфата аммония в количестве 2,0-3,0 мас. оз от массы марганца, содержащегося в растворе, и рН 6,5-7,0,

Смотреть

Заявка

4882476, 14.11.1990

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ РЕАКТИВОВ И ХИМИЧЕСКИ ЧИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ

ЦЕЛИНСКИЙ ЮРИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ, КИВА ЕВГЕНИЙ НИКИФОРОВИЧ, САМОХВАЛОВА НАДЕЖДА МИХАЙЛОВНА, КОВАЛЕВА АННА НИКОЛАЕВНА, АНТОНОВ НИКОЛАЙ АНТОНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01G 45/00

Метки: марганца, углекислого

Опубликовано: 23.01.1993

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1789509-sposob-polucheniya-uglekislogo-marganca.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения углекислого марганца</a>

Похожие патенты