Способ получения ферритовых порошков

.ЫЛ 17865 ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ательский чистых ма.З,Мела 987.ТОВЫХ засыпают О, МпС 12 х ую смесь снова пеин. После занного способа можмкость, многостадийость переработки астворов, К тому же нные энергетические растворов как на статак и при проведении и получения ферриаткам ука го трудое обходим личеств р существе подогрев товления саждени Кнедост но отнести е ность, не больших ко требуются затраты на дии их приго процессов о тов. СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1(71) Всесоюзный научно-исследовинститут реактивов и химическитериалов для электронной техник(56) Авторское свидетельство СССМ 29818, кл, Н 01 Р 1/34, 1968.Выложенная заявка ЯпонииВ 62-91423, сборник 3(1) - 20(348)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРПОРОШКОВ(57) Сущность способа; в емкостьводорастворимые соли Ре 304 7 Н 2х 4 Н 20 и Еп(ИОЭ)2 6 Н 20. Полученнперемешивают, добавляют ИОН иремешивают в течение 20-30 м Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков для производства магнитной керамики на основе ферритов, ферритовых порошков, заключающийся в том, что сначала осаждают окись железаиз раствора его соли осадителем, затем полученный осадок смешивают с раствором гидратов окисей щелочных металлов, сушат и ферритизуют.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получения ферритовых порошков, включающий осаждение гидроксидов ферритообразных компонентов из смеси их солей щелочным 5 цю Н 01 Р 1/34, В 22 Е 9/16, С 04 В 35 этого полученную сметанообраэную пульпу вводят окисляющий агент 1 МОз и выдерживают при перемешивании в течение 2 ч при 95 - 100 С, Осадок промывают водой при отношении Т:Ж;35, сушат при 120-150 С в сушильном шкафу. В результате получают марганеццинковый ферритовый порошок.Способ позволяет. значительно упростить процесс за счет стадиирастворейия отдельных солей, поскольку предусматривает введение в смесь вступающих в реакцйю компонентов, по крайней мере одного из них в виде растворимого в воде твердого вещества. Объем исходных компонентов при этом уменьшается в 60 раз. Полностью исчезает необходимость на стадии приго- З товления растворов солей исходных компонентов и растворов осадителя и окислителя, 1 табл. реагентом, остаривание полученного осака в присутствии окисляющего агента, омывку и сушку. Целью изобретения является упрощеие процесса и уменьшение энергозатрат.Указанная цель достигается тем, что в способе полученйя ферритовых порошков, включающем осаждение гидроксидов ферритообразных компонентов из смеси их солей щелочным реагентом, остаривание полученного осадка в присутствии окисляющего агента, отмывку и сушку, по крайней мере один из вступающих в реакцию компонентов берут в виде растворимого в воде твердого вещества."Условияй 6 лучения ферритовых порошков приведены в таблице,Изобретение осуществляешься следующим образом.П р и м е р 1. В емкость засыпают 612,5 г Ге 504 7 Н 20, 135,7 г МпС 24 Н 20 и 92,5 г Еп(КОз)26 Н 20, Полученную сглесь перемешивают, добавляют 382,5 гОН и снова перемешивают в течение 20 - 30 мин, После этого в полученную сметанообразную пульпу вводят 250 г Ы "чОз и выдерживают при перемешивании в течение 2 ч при 95-100 С, Осадок промывают водой при Т:)К =-.1:35, сушат при 120-150 С в сушильном шкафу. В результате получают 250 г марганеццинкового ферритового порошка шпинельной структуры с параметром решетки 8,41 А и дисперсностью 10 м /г (БЗТ).Данные по получению фер 2 оитового по-. рошка с дисперсностью 12 м /г (БЗТ) по прототипу приведены в таблице (пример 2).П р и м е р 3,. В реактор, снабженный водяной рубашкой, всыпают 2,45 кг серно- кислого железа Ге 304 7 Н 20, вливают 1,36 л раствора марганца сернокислого с концентрацией 300 г/л МпЯОл й 0,63 л раствора цйнка сернокислого с концентрацией 317 г/л 7 пЯОл. Полученную смесь перемешивают 3-5 мин, а затем вводят осадитель, состоящий из 5,6 л КаОН с концентрацией 180 г/л и 1,4 л 25 -ного раствора аммиака. Реакци"онную массу перемешивают и выдерживают в течение 30 мин при 55 С, после чего вводят окислитель - натрий азотистокислый в количестве 7,65 л с концентрацией 200 г/л КаМ 02. Массу выдерживают при постоянном перемешивании при температуре 95 С в течение 1 ч. Осадок отделяют от маточника и промывают водой при Т:Ж =1;30, Отмытый йорошок сушат при 120 - 150 С в сушильном шкафу, В результате получают 1 кг порошка марганеццинкового .феррита шпинельной структуры с параметром решетки 8,42 А и дисперсностью 30 м /г (БЗТ).Данные по получению ферритового порошка с дисперсностью 30-50 м 2/г по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице (примеры 4-6).Как видно из представленных в таблице данных, предлагаемь 1 й способ позволяет55 Формула изобретенияСпособ получения ферритовых порошков, включающий осаждение гидроксидов ферритообразных компонентов из смеси их солей щелочным реагентом, остаривание полученного осадка в присутствии окисляюдостигнуть поставленной цели и существенно упростить процесс, как за счет исключения стадии растворения отдельных солей так и за счет уменьшения объемов исполь 5 зования оборудования, Особенно существенный эффект достигается в случае необходимости получения Мп-Еп-ферритов с удельной поверхностью 10 - 20 м /г (примеры 1,2), При этом объем исходных реаген тов уменьшается в 60 раз по сравнению спрототипом. Кроме того, полностью исчезает необходимость в стадии приготовления растворов солей исходных компонентов и растворов осадителя и окислителя.15 . В связи с резким снижением объемовочевидна экономия в затратах тепла 5,15 х х 10 Дж на 1 т ферритового порошка. Приючем действительная экономия тепла примерно вдвое больше, поскольку в таблице 20 не учтены затраты тепла на стадии приготовления растворов у прототипа.Реализация заявляемого способа приполучении М 1-с.и-ферритов дает еще больший эффект (примеры 9, 10). Выигрыш в 25 объемах реагентов в этом случае составляет.- 250 раэ 1 а затраты тепла уменьшаются на 3,08 10 Дж на 1 т ферритового порошка, причем остаются справедливыми вышеприведенные замечания об экономии энергии 30 на стадии приготовления растворов.Использование предлагаемого способапозволяет получить по упрощенной схеме ферритовые порошки различных составов: литиевый феррит- примеры 11, 12; магнетит 35 - примеры 7 и 8 во всех случаях наблюдаетсяэкономия энергозатрат и уменьшение реакционных объемов.Предлагаемый метод позволяет существенно упростить процесс и получать ферри товые порошки заданного состава инеобходимой дисперсности в минимальных реакционных объемах с минимальными энергетическими затратами.В таблице приведены затраты тепла, не обходимые для нагрева эквивалентного количества воды. Поскольку теплоемкость растворов близка к теплоемкости воды (4,19 кДж/кг К при 25 С), а теплоемкость твердых .солей в 3 - 10 раз ниже, указанные в таблице 50 значения могут рассматриваться как предельные величины, а достигаемый в действительности выиграш в энергетических затратах будет более значительным.1786518 щего агента, отмывку и сушку, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и уменьшения энергозатрат, по крайОбъен реагентовнатФерритового поромка, мз ОсадительщОкислитель Эатраты тепла на нагреврастворов1 т Оеррмтого норовка, Де Состояниереагента Реагирупцие комтонеиты СоставФеррита,мзс.Ф Ори иер Средине- Состоя. ние ние реСоеди- Состоянение ние реагентаагента Уе 071,0 НпО9,0 гпО 10,0 УеЯОь ТнзОНпС 1 зЕп(ноз) 6 П,О 9,39 10 Твердое Твердое Твердое Разбавле ные раст воры,0 3,2 Нредла ИОН ер вер аствор сте 5,251 О 179,1,37 10 в вердое теор Растворы 228 г/л 300 г/л 317 г/л аОН е 50 ь Ензо Нпбоь 5 НзО ТН 0(енот То ке твзр г/л и 3,39 1 Газообразный 10 е 004 Тн о асте ардов,47 Предлаг ствоР ыпьноз Тве 7 Н О зо астеоры 1" 12 НЕС 11 6 НзО18,8гпс67,08 УеС 1 з 1,5 г/л 1,5 г/л 0,2 г/л 103,10 10 аНОз Раствор 1 СООКа Рство рого Н 150 а ТН,ОЕп 501 Л ОУеС 11 бнзОУеС 11 бнгОИОН НаОС 2,5 10,0 вердое о ве близкамогутначнтельньвь,нмечание тва воды. Ооскольку теплоенкость растворов раз вьвм указанные в таблице значеннзнергетическнх затратах будет более атраты тепла, необходимые для нагре 4, 19 клх/кг К при 25 С), а теплоенк редельные величины; а достигаемый в 0 таблице привед к тсплоенкостирассматриваться вивалентного ко твердых солей в твительности выи ост де Составитель Л, МаламедТехред М.Моргентал акто Гун рре Заказ 249 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, /К, Раушская наб 4/5 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 10 Уе 50 ТНхО ЫОь 5 йуО 2 п 0 ь 700 Уе 50 а ТнзО Хп 50 а 5 НзО гп 50, Н,О Уело 7 нтО набов 5 НЗО 2 п 50 а 7 НзО 9 г/л 43 г/л 40 г/л Твердое 300 г/л 317 г/л 228 г/и 300 г/л 317 г/л Раствор 228 г/л 300 г/л 317 г/л ней мере один из вступающих в реакциюкомпонентов берут в виде растворимого вводе твердого вещества,