Способ извлечения фенола

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 786018 9) 2 Р 1/ 7 С 39/О 51) 5 И ОБРЕ САНИЕ ОРСКОМУ . С ЕТЕЛ ЬСТВУ К А- фе- ержатвора. нститут и Т,А,стве лов ния, канд О леннонеров, Т, Ор, с. 00 изнаками предлося использование в тилэтилкетона при одной и органичеиспользование для ас. % сульфата амола в водном рас. Наиболее близким технической сущности зультату является спос ла из водных раств кетонами 3),Недостаток с б при одноразовой к изобретению по и достигаемому реб извлечения фенооров экстракцией состоит в том, что ции не удается дотом, что к 100 мл аммония (35,5 -посоэкстр ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) 1. Коренман Я,И. Экстракция фГорький, Волго-Вят, изд., 1973, 216 с2. Бортникова Р.Н. Автореф. дихйм; наук. Л., 1979, 18 с.3. Вредные вещества в промышсти. Справочник. для химиков, инжврачей/Под ред, Н.В.Лазарева и дрганические вещества. Л.: Химия, 1536. Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в анализе прйродных и очищенных сточных вод,Известны способы извлечения фенола из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями: спиртами, эфирами, алифатическими углеводородами и др. Я.Известен способ повышения коэффициентов распределения фенола с помощью введения в водный раствор больших количеств электролитов 2). Однако данный прием не обеспечивает высокой степени извлечения фенола.(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФЕНОЛ (57) Сущность изобретения: продукт нол. Реагент 1: водный раствор, со щий 0,005 в ,0 мл фенола на 1 л рас Реагент 2: метилэтилкетон, Условия ции: при соотношении водный и орг ской фаз 100;1 в присутствии в ка высаливающего агента сульфата ам при концентрации в водной фазе 35 мас.%, 1 табл. стичь высоких коэффициентов распределения и степени извлечения фенола.Цель изобретения - повышение степени извлечения и коэффициента распределения фенола из водных сред,Цель достигается тем, что экстракциюфенола проводят из его водного раствора,содержащего 0,005 - 1,0 мг фенола на 1 лраствора, метилэтилкетоном при соотношении обьемов водной и органической фаз, 0равном 100:1, в присутствии сульфата аммо- С)ния при его концентрации в воде 35,5-43 мас, %,Отличительными пр женного способа являют качестве экстрагента ме соотношении объемов в ской фаз. равном 100:1,высаливания 35,5-43,0 м. мония, содержание фен творе 0,005-1,0 мг/л. Способ заключается насыщенного сульфато43,0 мас, %) водного раствора фенола, содержащего 0,005-1,0 мг фенола на 1 л раствора, добавляют 1 мл метилэтилкетона и экстрагируют на вибросмесителе в течение 10 мин, После расслаивания системы (10 мин) определяют содержание фенола в водной и органической фазах фотометрически с 4-аминоантипирином.Способ иллюстрируется следующими примерами,Пример по прототипу, К 100 мл исследуемой воды добавляют 1 мл метилгексилкетона (при котором, по литературным данным, достигаются наиболее высокие экстракционные характеристики фенола) и экстрагируют втечение 10 мин на вибросмесителе. Содержание фенола в водной и органической фазах определяют по реакции с 4-аминоантипирином. Коэффициент распределения (О) составляет 67; степень извлечения (В) 40%,П р и м е р 1, К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005 - 0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл Н 20 добавляют 55 г. соли), прибавляют 1 млметилзтилкетона и экстрагируют в течение 10 мин на вибросмесителе, Содержание фенола в водной и органической фазах определяют по реакции с 4-аминоантипирином. О = 1430, В = 93,5; кратность концентрирования К = 78.П р и м е р 2. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл Н 20 прибавляют 60 г соли), добавляют 1 мл метилэтилкетона и далее по примеру 1. О = =1430, В = 95,0, К = 78.П р и м е р 3, Берут 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005 - 0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл Н 20 прибавляют 75 г соли), и далее по примеру 1. О = 1430, В = 95,0, К = 78.П р и м е р 4. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл Н 20 прибавляют 40 г соли), добавляют 1 мл метилэтилкетона, Способ неосуществим, так как в этих условиях не происходит выделения самостоятельной фазы экстрагента,П р и м е р 5, К 100 мл исследуемойводы, содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл Н 20 прибавляют 80 г соли), добавляют 1 мл 10 15 20253035 404550 метилэтилкетона, Способ неосуществим,так как в этих условиях происходит выпадение кристаллов соли, которые вследствие сорбции фенола понижают степень извлечения,П р и м е р б. К 100 мл исследуемойводы, содержащей 0,005-1,0 мг/л фенола,насыщенной сульфа 1 ом аммония (к 100 мл Н 20 прибавляют 60 г соли), добавляют 2 мл метилэ 1 илкетона. Далее по примеру 1. О = =1430, В = 96,6 К =-50.П р и м е р 7, К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-1.0 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл Н 20 прибавляют 60 г соли), добавляют 0,5 мл метилэтилкетона. Способ неосуществим, так как в этих условиях не происходит выделения самостоятельной фазы экстрагента.П р и м е р 8. К 100 мл исследуемой воды, насыщенной сульфатом аммония, (35,5 43,0 мас. %/55 - 75 г соли на 100 мл воды), содержащей 0,005 - 0,02 мг/л фенола, добавляют 1 мл метилэтилкетона. Содержание фенола после экстракции определяют фотометрически в органической фазе по реакции с 4-аминоантипирином и рассчитывают по уравнениюСф = Сфо/1430,где Сф - содержание фенола в водной фазе. мг/л; Сф - содержание фенола после зкстракции в органической фазе, мг/л: О = 1430, В = 95, К = 78; точность определения не .превышает 10%,П ри м е р 9, К 100 мл исследуемой воды, насыщенной сульфатом аммония (35,5 - 43,0 мас, %), содержащей 0,02 - 1,0 мг/л фенола, добавляют 1 мл метилэтилкетона. Содержание фенола. после экстракции определяют, как указано в примере 1. О = 1430, В = 95, К= = 78, точность определения не превышает 5%,П р и м е р 10. К 100 мл исследуемой воды, насыщенной сульфатом аммония (35,5 - 43,0 мас. %), содержащей фенола менее 0,005 мг/л, добавляют 1 мл экстрагента. Способ неосуществим, так как чувствительность используемой фотометрической реакции не позволяет определить содержание фенола после экстракции в органической фазе.П р и м е р 11. К 100 мл исследуемой воды. насыщенной сульфатом аммония (35,5-43,0 мас. %), содержащей фенола более 1,0 мг/л, добавляют 1 мл метилэтилкетона. Способ неосуществим, так как при таких содержаниях фенола предварительное концентрирование не требуется.Данные эксперимента приведены в таблице,Таким образом, предлагаемый способ осуществим, если водная фаза содержит 35,5-43,0 мас, % сульфата аммония (55 - 75 г соли на 100 мл Н 20). содержание фенола в анализируемой водной пробе 0,005-1,0 мг/л и соотношение объемов водной и органической фаз равно 100:1. При уменьшении количества вводимой соли и объем экстраПо про- тотипу П име п е лагаемогоспосаба 10 Коэффициент расп ределения Отоксичность, П 1 К ллэлмг/смСтоимость одного аналиэа в расчете на 100 мл воды,руб.Число последовательных экстракций, необходимых для навлечения 93фена- ла 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 03 г 0,0 З П р и м е ч а н и е . + оэначает, что не выделяется органическая фаэа. Составитель Т.СусоеваТехред М.Моргентал Корректор А,Обручар Редактор Е,Хорина Заказ 225 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 тента гтровелегп 1 е способа не представляется возможным из-за растворения экстрагента и отсутствия самостоятельной фазы. Увеличение объема органического растворителя (1 го/Чв = 2:100) позволяет увеличить степень извлечения фенола до 96,6 аа но при этом снизить степень концентрирования фенола с 78 до 50; увеличение количества вводимого высаливателя более 75 г на 100 мл Н 20 (43,0 мас. %) приводит к выпадению осадка, снижению степени извлечения фенола,По сравнению с прототипом изобретение имеет следующие преимущества: коэффициент распределения фенола при извлечении его из водных сред составляет 1430 (по прототипу 67) при одноразовой экстракции с практически полным (93 - 95%- ным) извлечением (по прототипу 40%). В то же время предлагаемь 1 й способ позволяет снизить стоимость анализа в 15 раэ (стоимость одного анализ по прототипу состав ляет 0,03 руб., по изобретению - 0.00 рд.); сократить продолжительность анализа 0 6 раз(практически полное извлечение фенола 5 достигаеть по изобретению при однократной экстракции, по прототипу - при шестикратной). Формула изобретения 10 Способ извлечения фенола из его водныхрастворов экстракцией кетонами, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения и коэффициента распределения, экстракцию проводят метилэтилкетоном из 15 водного раствора, содержащего 0,005-1,0мг фенола на 1 л раствора, и ри соотношении водной и органической фаз 100:1 в присутствии в качестве высаливающего агента сульфата аммония при концентрации в вод ной фазе 35,5 - 43,0 мас, %.