Способ определения состава реагентного аммиачно карбонатного раствора

. ГОСУДАРСТВ Е ННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА РЕАГЕНТНОГО АМИИАЧНО-КАРБОНАТНОГО РАСТВОРА(57) Использование: потенциометрический контроль химических реагентов в.водных растворах. Сущность Предлагаемый способ относится к .области потенциометрического контроляхимических реагентов в водныхрастворах и может- найти прйменениекак в области производственного конт-роля, так и в научных исследоаайияхв различных отраслях промывленности .(в бумажной, химической, гидрометаллургической и др.),Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения состава :аммиачно-карбонатного раствора с при"менением Формалина. В его основеперевод карбоната аммония в карбонатнатрия при добавлении в раствор контролируемой Пробы гидроокиси натрия и . -Формалина.При этом высвобождающаяся 2 изобретения: измеряют два объема титранта (У 1, 71") при двух значе-,ниях рН в интервале рН 7,0-7,8 в процессе потенциометрического титрования со стеклянным электродом разбавленной пробы раствора и общий объем тйтранта в точке эквивалентности 2 (ч упри рнэ 24,0). по измеренным значениям с помощью эмпирических зависимостей определяются истинные зна чения координат точки эквивалентно-) сти 1 (рНэ 1 и чэ 1), Затеи по значениям объемов титранта в точках экви валентности 1 и 2 (Чэ 1 ф Чэ 2) определяются концентрации компойентов"реагентного аммиачно-карбонатного раст- Я вора. гидроокись аммойия . связывается Формалином, образующийся карбонат натрия осаждаетсяхлоридом бария, а из" быток гидроокиси натрия оттитровывается с Фенолфталеином. Метод ха", рактеризуется рядом недостатков: ис" пользование формалина, многоопераци- онность определения и, как следствие, зйачительное- время и сложность авто-матизации айализа.Цель изобретения,- ускорение и упрощениеанализа.Поставленная цель достигается тем, что титрование разбавленйой пробы реагентного аммиачно-карбонатного раствора осуществляют потенциометрическим методом со стеклянным электродом, рН1784910 4ся два объема титранта (Ч, , Ч," ) придвух значениях РН урн и рйв,интервале РН 7,0"7,8, Значения измеренных объемов титранта и РН исполь"зуются при определении истинных значений координат точки эквивалентности1 (РН и Чз 1) с помощью эмпирическихзависимостей, приведенных выше. Поскольку зависимость РН,от составатитруемого реагентного аммиачно-карбонатного раствора (РАКР) подтверждается опытными данными, применениепредлагаемого способа следует считатьпредпочтительным с точки хрения достижения большей точности определенияконцентраций компонентов РАКР. Конецтитрования в точке эквивалентности 2контролируется либо по значению РНщ=: 4,0, либо по скачку потенциала вэтой точке.; П р и м е р. Определение концент,- раций компонентов РАКР предлагаемымспособом. и объемы титранта в точках эквивалентности Определяют в интервале РН 7,07,8 и при РН 4,0, причем в интервалерй 7,0-7,8 величины РН и объема титранта измеряют в двух точках, а расчет концентраций компонентов раствораосуществляют с применением следующихэмпирических зависимостей:РНМРН 1/ +(РН 1 лРН 1 г .) ф 10/(Чэя- Чз )Л,при 2 Чэ 1Чэ 2С = (Ч- ЧЭ 1 )С/(Ч Р)Са(2 Чэ Чэ 2)" Ст/(Чо"Р)при 2 Ч 1 4 ЧСкц = ЧцСт/( Чо Р),Ср = (Ч- 2 Ч)С. /(Ч к.Р) 25где РНэ 4и Ч - значения РН и объема91титранта в точке- эквивалентности 1, РН и мл;РНэ 2и Ч- значения РН и объема титЭранта в точке эквивалент-.ности 2, РН и мп;и Ч, , Ч," - значения РН и объемовтитранта в двух точках накривой титрования в интервале РН 7,0-7,8, рНи млрСк СрС- КОнцентрации, соответстЬкдвенно, карбоната аммония,аммиака и бикарбоната ам-.мония В исходном Рдство 4ре, моль/л,Ст- концентрация титранта(НС 1,), моль/л,Ч - начальный объем разбаволенной пробы, ил;р - разбавление пробы исходного раствора;Эмпирические зависимости (1) и(2) для оценки величины РН , предложены авторами.В данном способе величина РН55функционально связана с составомтитруейбго"раствоРа и определяетсяэкспериментально. При этом измеряют 1Аликвотную. часть анализируемого раствора отбирают пипеткой 1 мл и разбавляют дистиллированной водой (Р =1/100) в мерной колбе 100 мп. Затем из колбы с помощью пипетки .25 мл отбирают пробу разбавленного . раствора (Ч . 25 мл) и переносят для титрования в йзмерительную ячейку. В титруемый раствор погружают: электродную систему со стеклянным электродом, термометр и стеклянный наконечник с отверстием истечения, сое" диненный гибкой трубкой с бюреткой, заполненной децимолярным раствором соляной кислоты. Включают магнитную мешалку. Примерно через 1 мин в ячей" ку из бюретки начинают приливать раст"ор титраита. Показания РН-метра при этом изменяются в сторону уменьшения. При достижении в Растворе значения РН7,6 по бюретке отсчитывают пошедший на титрование объем титранта Ч Затем гродолжают приливать в ячейку титраит. При достижении в растворе значения рН 7,4 по бюретке отсчитывают новое значение объема израсхо" дованноГО титранта. Ч После этого титрование, ведут до точки эквивалентности 2: при достижении в растворе значения. РН= 4 по бюретке от" считйвается общий объем титранта Ч . Значейия измеренных величин РН1 ф Ч 1, РН Ч и Ч 2 использУют для определения коордийат точки эквива 1РНд = РН 1 + (РН и - РН )ф- значения рН и объематитранта в точке эквивалентности 1, рН и мл,Ч - значение объема титрантаэ 2в точке эквивалентности 2, мл,ри Сбко Составитель Л. БогатковТехред М.Моргентал Корректор С.Пекарь Редактор ее в е е та в е тетеввееатееаввеваееевееееевевте вМееее Заказ 4362 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям ври ГКН 7 СССР 113035, Москва, Ж, Раушекая наб., д. 4/5Производственно"издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 5 17849лентности 1 и концентраций компонентов РАКР по формулам приведенным выше.Предлагаемый способ прошел испыта"ния в лабораторных условиях.По даннымавторов относительные погрешностиопределения концентраций компонентовРАКР в диапазонах; карбонат аммонияГ 0,5"-. 4,0) моль/л, аммиак - (0,52,0) моль/л., бикарбонат аммония - . 10, (0,5;1,8) моль/л составили;по карбонату аммония 4,53по аммиаку 5,03по бикарбонату аммония4,54,Применение предлагаемого способа в 15научно-производственной практике, гдеиспользуется РАКР, позволит повыситьтехнико-экономические показатели со-"ответствующих производств и научныхисследований за счет более точного из мерения и поддержания на заданномуровне технологйческих параметров,за"зависящих от состава РАКР, а также засчет снижения массовых расходов реактивов (карбоната аммония, аммиака,бикарбоната аммония), из которых при"готовляется РАКР,формула и 3 о б р е т е н и я30Способ определения состава реагентного аммиачновкарбонатного раствора, включающий разбавление пробы расходного раствора водой, титрование соляной кислотой и определение рН и объема титранта в точке эквивалентности, расчет концентраций компонентов раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, титрование. осуцествляют по тенциометрическим методом с применени.ем стеклянного электрода, определение рН и объема титранта в точке эквивалентности осуществляют в интервале рН 7,0-7,8 и при рН 4,0, причем в ин тервале рН 7,0 т 7,8 рН и объем титран 10 6та измеряют в двух точках,а расчет концентрации компонентов раствора; осуще". ствляют с применением следующих эмпи. рических зависимостей: рн- -1 С(1,6 10Ч, )/(Ч Р)С(Ч 9 2 Чу )Ст/Чр Р) егде рНи Ч РН 1 иЧ - значения рН и объемовтитранта. в двух точкахна кривой титрования винтервале РН 70"78рН и мл,(НС 1), моль/л;Ч - начальный объем титруемой пробы, мл,Р - разбавлениепробы исход"ного раствора,