Способ очистки отработанных щелочных медно-хлоридных травильных растворов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1740326 А е)5 С 02 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН СВИДЕТЕЛЬСТВ К АВТОРС одкисления С следующим, С,д обработкойизациеи из ( раствора путем и отой до рН 4,0 с по садка. контактной тружкой и нейтрал олоком.ками данного спос я стоимость из-за количеств кислот пень вторичного з оды вводимыми ре травильного соляной кис отделением со стальной вестковым м Недоста ся его высок ния больши высокая сте очищаемой в(71) Украинский институт инженеров водного хозяйства(56) Максимов Ю,И, Очистка аммиакатныхсточных вод. - Тезисы докладов и выступлений на республиканской научно-технической конференции, Замкнутые технологические системы водоиспользования и утилизации осадков сточных вод в промышленности, - Кишинев, 1985, с,17 - 18,Федулова А,А,. Котов Е,ПЯвич Э,Р. Химлческие процессы в технологии изготовления печатных плат. - М.: Радио и связь, 1981,с,135. Изобретение относится к способам очистки сточных вод реагентным методом от меди и может быть использовано для очистки от меди отработанных травильных растворов производства печатных плат.Известен способ очистки кислых меднохлоридных травильных растворов путем их подщелачивания до рН 10.0 - 12,0,Недостатками данного метода являются его высокая стоимость из-за использования большого количества реагентов. а также его низкая эффективность с точки зрения извлечения металла.Наиболее близким к предлагаемому является реагентный способочистки щелочного медно-хлоридного (медно-аммиакатного)(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННЫХ ЩЕЛОЧНЫХ МЕДНО-ХЛОРИДНЫХ ТРАВИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ(57) Изобретение относится к очистке сточных вод от меди, может быть использовано для очистки отработанных травильных растворов производства печатных плат и позволяет повысить степень очистки и сократить расход известкового молока, Для осуществления способа щелочной меднохлоридный травильный раствор с рН 9.2 смешивают с отработанным кислым меднохлоридным травильным раствором с рН 0,35 до рН 5.5 - 6,5. Осадок отделяют фильтрова нием, а фильтрат контактируют с железной стружкой и выделяют медь, Раствор нейтрализуют известковым молоком до рН 8,0- 8,5. Способ позволяет увеличить степан, очистки раствора с 40 до 84% и сократить расход известкового молока с 2 10 до 150 г/л. 2 табл,Цель изобретения - повыши очистки и сокращение расходого молока,Поставленная цель достигаепособ очистки отработанныхмому способу необходимо извлечь меньшее количество меди, чем по известному; следовательно, в раствор перейдет меньшее количество железа. В результате, расход стальной стружки на этапе цементации уменьшается в среднем в 4 раза, и, соответственно, количество осадка гидроксида железа на стадии подщелачивания известковым молоком также снижается в среднем в 4 раза.Регулирование рН раствора до предлагаемых значений приводит к тому, что на этапе нейтрализации по предлагаемому способу известкового молока расходуется в среднем на 25% меньше, чем по известному способу. Следовательно, на этапе нейтрализации раствора по предлагаемому способу в раствор переходит меньшее количество ионов кальция,Способ осуществляют следующим ОЬ- разом,Отработанный щелочной медно-хлоридный травильный раствор Обрабатывакт отработанньм кислым медно-хлоридным раствором до достижения значения рН 6.0, Это обеспечивает извлечение 90- 963, ме ди в виде осадка ее комплексных солей. Осадок отделяюг фильтрованием, а фильтрат подвергают дальнейшей обработке путем цементации на железной стружке, Затем раствор обрабатывают извесковым молоком до достижения рН 8,0 - 8.5 с целью удаления из него ионов железа, Образующийся гидроксидный осадок железа отделяют от раствора фильтрованием.П р и м е р. По известному и предлагаемому способам очистке подвергают 100 л отработанного щелочного медно-хлоридного травильного раствора следующего состава (рН 9,2), гл:Медь хлорная 110Аммиак водный(20%) 400 - 500 мл/л Аммоний хлористый 60 - 80 По известному способу данный раствор подкисляют соляной кислотой (1;1) до значения рН 4,0, Образующийся при этом осадок отделяют от раствора фильтрованием. Оильтрат в дальнейшем обрабатывают цементацией на железной стружке и подщелачивают известковым молоком до значения рН 8,0,10 150 25 30 35 40 4550 медно-хлоридньх травильных растворовосуществляется путем их подкисления, отделения образующегося осадка фильтрованием, контактирования фильтрата с железнойстружкой с последующей нейтрализацией 5его известковым молоком, при этом подкисление ведут отработанным кислым меднохлоридным травильным раствором дозначений рН 5,5 - 5,6.Регулирование рН до указанных значений позволяет достичь максимального эффекта извлечения меди на первой стадииочистки, так как согласно проведенным исследованиям аммиакатные комплексы(Сц(КНз)п 1, в составе которых имеетсямедь в Обработанном щелочном медно-хлоридном гравильном растворе, обладает минимальной устойчивостью в диапазонезначений рН 5,5 6,5,Использование в качестве реагента длярегулирования рН отработанного кислогомедно-хлоридного травильного раствораПОЗВОЛЯЕТ ПОЛНОСТЬЮ ИСКЛЮЧИТЬ ИСПОЛЬЗОвание товарной кислОты на первом этапеочистки, что значительно удешевляет процесс очистки.Кроме того, введение в очищаемый раствор дополнительного количестьа меди с отработанным кислым медно-хлориднымтравильным раствором, используемым длярегулирования значений рН, приводит к более высоким концентрациям меди в смесидвух отработанных травильных растворов(кислого и щелочного). чем в смеси отработанного щелочного травильного раствора икислоты, Более вьсокие концентрации медив растворе приводят к снижению ее растворимости, что в конечном итоге повышаетэффект извлечения меди на первом этапеочистки,Исследования по интенсивности извлечения меди на стадии цементации из смесиотработан н ых медно-хло ридн ых травил ьных растворов (кислого и щелочного) и смесиотработанного щелочного медно-хлоридноготравильного раствора с кислотой показали,что извлечение меди на стадии цементациипроходит более интенсивно из смеси отработанных травильных растворов. Таким образом, при использовании в качестве реагентадля подкисления отработанного кислого медно-хлоридного травильного раствора времяна проведение процесса цементации сокращается в среднем на 30 - 50%.Более эффективное извлечение меди напервом этапе обработки приводи к тому,что концентрация меди в растворе, подаваемом на цементацию, по предлагаемомуспособу ниже, чем по известному Следовательно, на этапе цементации по предлагаеПо предлагаемому способу раствор указанно о состава подкисляют отработанным кислым медно-хлоридным травильным раствором следующего состава (р; 0.35), г/л;Медь хлорная 80Аммоний хлористь;й 60 - 80Соляная кислста 4 о -. О1740326 25 Тдолица 1 Выбор интервала регулирования рН при использовании в качестве реагента отработанного кислого медно-хлоридного травильного раствора1,82 2,13 1,00 Таблица 2 Результаты проведения технологического процесса по известному и предлагаемому способам м но ди в первом фильтКонцентрация мрате, г/лСтепень извлечцией, %/минКонцентрация мрате (после цеме, Солесодержаниера, г/л ентания меди ди во второмтации), г/л ого молока,льт-) 31 0,2 50 0 о/ 2100 очищен но аство 0,1,04 Дозирование данного раствора производят до достижения значения рН 6,0, Дальнейшую обработку ведут, как по известному способу,Исследования показали, что использование в качестве подкисляющего реагента отработанного кислого медно-хлоридного травильного раствора приводит к повышению эффекта извлечения меди на первом этапе очистки в среднем на 250 - 270% по сравнению с использованием в качестве реагента соляной кислоты.Результаты исследований приведены в табл,1 и 2.В зависимости от концентрации меди в фильтрате после первой стадии обработки выбирают интервал регулирования значений рН 5,5 - 6,5. При отклонении за пределы данного интервала концентрация меди в фильтрате остается нежелательно высокой.Таким образом, очистка отработанных щелочных медно-хлоридных растворов по предлагаемому способу обеспечивает экономию химических реагентов за счет снижения расхода известкового молока для нейтрализации раствора в среднем на 25% 5 и повышает конечный эффект очистки раствора за счет введения меньшего количества кальция в среднем на 25. формула изобретен ия.10 Способ очистки отработанных щелочных медно-хлоридных травильных растворов, включающий подкисление, отделение образующегося осадка фильтрованием, 15 контактирование фильтрата с железнойстружкой с последующей нейтрализацией его известковым молоком, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки и сокращения расхода из весткового молока, подкисление ведут отработанным кислым медно-хлоридным травильным раствором до НЬ 5,5 - 6,5,