Способ определения молибдена в биологическом объекте

союз аи:вских СОЦИА ПИСТ 1111.СК 177864 РЕСГ 1 УБ 11 ИК 6 01 й 21/78 И ТЕН АВТОССКОМ ИДЕТЕЛЬСТ 5 молибдена, Исой химии. Сущраствор пробы кислотой, полхлороформным гексанкарбонофдзу отделяют, ом с последуюэнэлизом спирпол ьзо ность и обраба учен ны раство вой кис разбавл ализ ых ве, с. шим ат тового ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕН ГНОЕВЕДОМСТВО СССР(56) Бшховская М,СГинсбург С,Л., Хва О.Д. Методы определения вреднществ в воздухе. М.: Медицина,199 - 200,Авторское свидетельство СССРМг 1170347, кл. 6 01 й 31/22, 1983,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛНА В БИОЛОГИЧЕСКОМ ОБЪЕКТЕ Изобретение относится к токсикологии, в частности к способу определения молибдена в различных органах и тканях человека, и может быть использовано для извлечения указанного металла из биоматериалов.Известен способ определения молибдена в биологическом объекте путем разложения пробы и переведения молибдена в раствор, обработки химическим реагентом, например пирамидоном, в присутствии роданида аммония,Недостатком известного способа является недостаточная чувствительность и селективность определения молибдена в биологическом объекте, Определению молибдена мешают ванадий, медь, титан, вольфрам. олово, мышьяк, железо, которые образуют комплексы с роданидом аммония,Поэтому в известном способе необходимо предварительное отделение молибдена от мешающих элементов. Кроме того, чувствительность определения молибдена уменьшается вследствие сильного наложения окраски красителей на окраску комплекособ определения вание: в аналитическ зобретения: водный тывают пикриновой и пикрэтэкстрагируют ом этилфенилцикло лоты, органическую яют этиловым спирт омно-абсорбционным раствора. 2 табл,Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения молибдена в биологическом объекте.Поставленная цель достигается тем что водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат зкстрагируют хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом,Подготовка пробы, 30 г биоматериалэ, содержащего молибден помещают в термический стакан или фарфоровую чашку и выпаривают до образования сухого порошка. Затем в сухой порошок добавляют 50 - 60 мл 72 НСЮ 4 и сжигают при температуре равной 230 С. К полученной эоле добавляют дистиллированную воду, доводят до прежнего объема и кипятят в течение 10 мин.Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2 - 3 раза промывают горячей водой,1778647 Таблица 1 Сравнительное определение содержания молибдена в биоматериалах (п=8; рН 2-8; аналитическая линия М - 313,3 нм )полярографическ. Сердце Легкие ПочкиЖелудок 613 549 468 321 637 534 450 336 0,02 0,03 0,04 0,03 637 + 11 534 ф 14450+ 16 336 +9 654 510 42 359 0,03 0,04 0,05 0,04 654 + 17 510+ 18 427 + 19 359 + 13 Примечание, Х - среднее арифметическое значение содержания металла в биоматериалах;и - число повторений эксперимента;Я,Ьг - относительное стандартное отклонение;1 р,у - коэффициент Стъюдента. фильтраты обьединяют, а осадок отбрасывают, объем раствора уменьшают до 10-15мл путем выпаривания,Экстракция, К 2 мл анализируемого растворадобавляют 2 мл 7 10 М стандартного раствора пикриновой кислоты иэкстрагируют с 4 мл 5 10 М хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоновой кислоты. Органическую фазуотделяют, профильтровывают и разбавляютабсолютным этиловым спиртом в соотношении по обьему 1;2, Содержание молибденаопределяют атомно-абсорбционным методом на приборе марки "НТАСН" при аналитической линии равной 313,3 нм. Вначалепропускают стандартные растворы, а затемфотометрируют анализируемые пробы и покалибровочному графику находят концентрацию металла.С помощью заявленного способа проанализированы образцы различных биоматериалов с известным содержаниемметалла. Результаты определений металлаприведены в табл.1. Полученные данныестатистически обработаны. Достоверностьрезультатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов,Полученные данные сопоставлены с результатами полярографического метода определения молибдена.Молибден в различных органах и тканяхчеловека определен двумя способами ипроверялся с помощью критерия Фишера,Расхождение незначительны и их можно отнести к одной совокупности.Относительное стандартное отклонение при определении молибдена составляет 0,020,05, предел обнаружения металла вэкстракте составляет 0,005 мкг/кг,На определение молибдена не влияютванадий, титан, олово, железо, медь, вольф 5 рам, мышьяк, стронций, цезий, магний, калий и др,Предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет получить надежные результаты. Преимуществами предлагаемого10 способа определения микроколичества молибдена являются: снижение затрат времени; повышение чувствительности, определения; позволяет отказаться от рядадефицитных и дорогостоящих реагентов; ко 15 торые используюгся в известных способах;учитывая регенерируемость экстрагента,способ является экономически эффективным.В табл.2 приведены преимущества20 предлагаемого способа по отношению кпрототипу,Формула изобретения Способ определения молибдена в био логическом объекте путем разложения пробы переведения свинца в раствор, обработки химическим реагентом, о т л ич а ю щ и й с я тем. что, с целью повышения чувствительности и селективности опреде ления, водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором зтилфенилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, раз бавляют этиловым спиртом с последующим1778647 Таблица 2 тавитель В,Полуяновред М.Моргентал Редакто ер орректор М.Керецм КНТ ССС Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ( аз 4188 ТиражВНИИПИ Государственного комитета по из113035, Москва, Ж,Подписноеретениям и открытиямшская .наб., 4/5