Способ определения щелочных металлов в органических веществах

щ 865798 Союз Советских Социалистических Республик(ЩМ, Кл,З С 01 0 1/00С 01 0 15/008 01 Н 5/04 Государстеенный комитет СССР но хеяам изобретений и открытий.наук СССР вательскиицинских Орден инсти сле 1) Заявител и м 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛО В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении щелочных металлов в органических веществах.Известен микроколичественный способ весового определения щелочных металлов в виде окиси, образующейся при сжигании органического вещества в токе кислорода при 900 С 1.0Однако этот способ не дает воэможности определять щелочные металлы в органических веществах, содержащих серу и галоиды.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо му результату является. способ определения щелочных металлов в виде сульфатной соли, образующейся в результате сжигания органического вещества при 600-700 фС в смеси с разбавленной серной кислотой (1:5) 2.Недостаток известного способа эаючается в том, что он не обеепечиет полного разложения сложных поставу и строению органических вева со евозможностьжащих серу иповышение точ 30 щ ств.Цель изобретения анализа веществ, сод (или ) галоиды, а так ности анализа. Поставленная цель достигается темчто согласно способу определениящелочных металлов в органических веществах, включающему сжигание пробыв среде серной кислоты и последующеевзвешивание металла в виде сульфата,сжигание проводят в токе кислорода вприсутствии глицерина, сквалана илигексадекана при 700-800 оС а трубкудля сжигания заполняют асбестом.Способ осуществляют следующимобразом.Навеску органического вещества,помещенную в кварцевый стаканчик, содержащий платину, смачивают концент" рированной серной кислотой, после чего добавляют к навеске глицерин, сквалан или гексадекан. Сжигание пробы проводят в токе кислорода вкварцевой трубке, содержащей асбест,при 700-800 ОС в течение 30 мин. Затемстаканчик охлаждают и взвешивают. По весу, сульфата щелочного металлаопределяют его процентное содержание.П р и м е р . Навеску органического вещества ВъСН СН 0 Мб в количестве 3,550 мг берут в кварцевыйстаканчик с притертой крышкой (длина 6 см, диаметр 0,7 сы 0, в который предварительно положено несколько8 б 5798 10 Формула изобретения Составитель Ю.Куценко Редактор Г,Кацалап Техред З,юанта .Корректор С.ЩомакЗаказ 7973/33 . Тираж 508 ПодписноеВниипи Гоударственного комитета сСсРпо делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП фПатент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 кусочков платиновой проволоки(Д =0,5 см). После этого в стаканчик пркбавляют 2 капли концентрированной серной кислоты И=1,84 ) и 1 каплю, глицерина. Затем открытый кварцевый стаканчик помещают на середину кварцевой трубки в стык с асбестом.,Сжигание проводят малой муфельной печью длина б см, нагретой до 780 С. Начиная с открытого конца кварцевого стаканчика, постепенно нагревают, сжигают и прокаливают навеску в токе кислорода, Скорость потока кислорода равна 25 мл/мин. Весь анализ длится 30 мин. После окончания анализа стаканчик вынимают кз трубки сжигания, закрывают крышкой и ставят в эксикатор на 30 мин, после чего вз вешивают, Количество сульфата натрия равно 1,180 мг. Процентное содержание металла вычисляют по формуле 1 180 ф 0 3237 е 100Фйа - в "= 10,753 550к где 1,180 - вес сульфата, мг3,550 - навеска органическоговещества,мг;0,3237 - коэффкцйент пересчета2 Мадля натрия, -"28 О 4Вычисленное процентное содержание натркя в этом веществе равно 10,90.Предлагаемый способ по сравнению с кэвестнымн имеет целый ряд преимуществ, а именно большая точность анализа; ошибка не превышает 0,3использование минимальных навесокорганического вещества без потериточности определения; сокращение времени анализа до 30 мин; использованиеспособа для серийного определениящелочных металлов в большом количест. -ве разнообразных органических веществсложного состава и строения, содержащкх серу и галоиды,Способ определения щелочных металлов в органических веществах,15 включающий сжигание пробы в средесерной кислоты и последующее взвешивание металла в виде сульфата,о т л и ч а ю щ и Й с я, тем, что, сцелью анализа веществ, содержащихЩ серу и (Гилигалоиды, а также повышения точности определения, сжиганиепроводят в токе кислорода в присут-"ствии глицерина или сквалана, клигексадекана прк 700-800 С, а трубкуд для сжигания заполняют асбестом,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Климова В .А, Основные микрометоды анализа органических соединений.М., "Химия", 19 б 7, с.70.2. Нидерль Дж.к Нидерль В, Микрометоды количественного органическогоанализа. М., Госхимиздат, 1949, с.59.