Способ получения микрокапсул

О П И СИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистическими Республик(23) ПриоритетОпубликовано 2501.80, Бюллетень МЗДата опубликования описания 25.01,80(51)М. Кл.2 В 01 д 13/02 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ Известен способ микрокапсулирова.ния, основанный на явлении коацервации - разделения фаз в водных раство рах полимеров под,действием низкомолекулярных электролитов (простая коацервация) и высокомолекулярных (комплексная коацервация) электролитов. В качестве низкомолекулярного электролита используют растворы Ба 80 гидрофильного полимера - желатин (1.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемо му результату является способ получения микрокапсул путем смешения вод- ногЬ раствора фотожелатина, сульфата натрия и капсулируемого вещества при40-50 С до момента полного разделе ния фаз и отложения коацерватов на поверхности капсулируемых частиц. После этого эмульсию охлаждают до10-15 оС, выдерживают некоторое время, отделяют микрокапсулы от раствора и Изобретение относится к способам микрокапсулирования органических веществ, нерастворимых или слабо растворимых в воде и водным растворах гидрофильных полимеров,сушат промыванием их изопропиловым спиртом (2,Недостатком известного способа является не полное смачивание поверхности капсулируемых частиц дисперсионной средой. Недостаточно эффективное отложение коацерватных капель на поверхности капсулируемых частиц приводит к значительным потерям исходных материалов, что отрицательно сказывается на экономичности микрокапсулирования. Помимо этого, неполное закрытие частиц полимерными оболочками ухудшает основное свойство микрокапсул - изоляцию материала ядра от внешней среды. Вследствие этого прибегают к многократному покрытию частиц пленкообразователем, что приводит к повышенному расходу реагентов. Цель изобретения - снижение расхода желатина и повышение выхода закапсулированного вещества.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения микрокапсул путем смешения водного раствора желатина, сульфата натрия и капсулируемого вещества при нагревании с последующим охлаждением, отделением полученных микрокапсул и обработкой оболочек микрокапсул обезвоживающим веществом, смешение проводят при нагревании до 60-90 С и в качестве обезвооживающего вещества используют смесьиэопропилового спирта и сульфокатионитовой смолы, взятых в весовом соот.ношении от 1:1 до 10:1.Соотношение изопропилового спиртаи сульфокатионита выбирается так,чтобы обеспечить. емкостью сульфокатионита достаточно полное удалениеводы из изопропилового спирта, Лучшеесоотношение 5:1-10:1,Изобретение поясняется примерами.П р и м е р 1 (сравнительный), Встеклянный реактор помещают 30 мл7-ного раствора фотожелатина маркиА в воде. При помощи термостата уста-навливают. температуру 45 С. Добавляют по каплям 20-ный водный растворКаЯО до помутнения раствора (начало разделения фаз). После добавления37 мл раствора ИаЯО и помутненияраствора .желатина в реактор добавляют 20 г дибунола. При продолжающемсяперемешивании в реактор медленно добавляют 4 мл раствора Ма ЯО 4, послечего перемешивают еще 50-60 мин. Затем реактор извлекают иэ термостатаи охлаждают на воздухе 30 мин. Микрокапсулы несколько раз промывают холодной водой в делительной воронке.Влажные микрокапсулы переносят всетчатый контейнер и погружают встакан с изопропиловым спиртом на15 мин.35После обработки изопропиловымспиртом микрокапсулы выкладывают нафильтровальную бумагу и дают улетучиться иэопропидовому спирту. Готовыемикрокапсулы взвешивают, Стакан сиэопропиловым спиртом, в которомпромывали влажные микрокапсулы, ставят на выпаривание и определяют в немостаточное количество незакапсулированного дибунола. Остаток составляет7,2 г. 45Выход закапсулированного дибуноласоставляет 69. Расход желатина -0,16 г на 1 г капсулируемого вещества.П р и м е р 2. В стеклянный реактор загружают 30 мл 7-ного водногораствора фотожелатина марки А, Устанавливают температуру 65 ОС, По каплямпри перемешивании добавляют разогретый о той же температуры 20-ный.воднйй. раствор ИаЯО 4 до помутненияраствора. После добавления 36 мл раствора МаЯО 4 в реактор добавляют20 г нагретого до той же температурыдибунола и через несколько минут добавляют прикапыванием 5 мл 20-ного 60МаЯО 4, Перемешивают 30 мин, послечего дают реактору охладиться на воздухе. Затем содержимое реактора переносят в делительную воронку и несколько раэ промывают холодной водой, 65 Промытые влажные микрокапсулы переносят в сетчатый контейнер, еще раэ проьывают, дают слиться воде, затем опускают контейнер с влажными микрокапсулами в реактор с мешалкой. В реактор загружают 200 мл изопропилового спирта и 20 г сульфокатионитовой смолы (КУ"2-8 чс) . Суспензию изопропилового спирта и КУперемешивает 5 мин, после чего контейнер с микрокапсулами извлекают, дают стечь изопропиловому спирту и выкладывают микрокапсулы на фильтровальную бумагу.Иэопропиловый спирт отделяют от КУ, выпаривают и определяют количество незакапсулированного дибунола. Оно составляет 1,1 г. Выход закапсулированного дибунола составляет 94,5. Расход желатина составляет 0,11 г на 1 г закапсулированного дибунола.П р и м е р 3, В стеклянный реак,тор загружают 80 мл 5-ного водного раствора пищевого желатина, нагревают до 50 С, после чего по каплям добавляют до помутнения 20-ный раствор ИаЯО 4,Половину полученной дисперсии переносят в другой реактор с установленной температурой 80 ОС.В оба реактора добавляют по 20 г дибунола. В реактор с 1 = 50 СС добавляют 6 мл раствора ИаЯО 4, а в реактор с 1 = 80 ОС добавляют 9 мл раствора ИаЯО 4. После этого оба опыта продолжают так, что опыт с температурой 50 С повторяет условия примера 1, а опыт с температурой80 С - примера 2,После получения микрокапсул определяют потери дибунола по. его содержанию в изопропилбвом спирте. Потери составляют в опыте с температуройо50 С и обработкой иэопропи,:овым спиртом - 24, в опыте с температурой синтеза микрокапсул 80 С и обработкой смесью изопропилового спирта и сульфокатионита КУ- 3,2. П р и м е р 4. К 20 мл 5-ного раствора пищевого желатина в течение 10 мин добавляют при 65 С 20 мл 20- ного раствора ИаЯО 4 Затем в реактор добавляют 8 г 2,2,5,5-тетраметил- -8-цианопирролин-оксила, нагретого до той же температуры. При перемешивании добавляют еще 2 мл раствора ИаЯО 4 и через 40 мин реактор охлаждают на воздухе, затем в холодной воде. После этого содержимое реактора переносят в делительную воронку и промывают холодной водой для удаления солей и свободного желатина,Затем микрокапсулы переносят в стакан с изопропиловым спиртом, В стакан загружают в контейнере иэ латунной сетки сульфокатионит Куи включают мешалку. Через 10 мин микрокапсулы выгружают и высушивают на фильтровальной бумаге. Получено 8,5 г микрокапсул, содержание 2,2,5,5-тет710624 Формула изобретения Составитель О.ОболонскаяТехред М,Келемеш Корректор Е.Папп Редактор Е.Дорошенко Заказ 8566/3 Тираж 809 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, РаУшскаЯ наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 раметил-цианопирролина"окснла - 89.П р и м е р 5. К 30 мл 7-ного раствора фотожелатина при 45 ф С добавляют по каплям 35 мл 20-ного раствора Ха 804., а затем при этой же температуре - 15 г 8-оксихинолина и продолжают эмульгирование 10 мин.После этого добавляют еще 4 мп раствора На 1804 и продолжают перемешивание 60 минРеактор охлаждают снача-. ла на воздухе, а затем в водопроводной воде. Иикрокапсулы переносят в делительную воронку и несколько раз промывают холодной водой. Отмытые от желатина и На 804 влажные микро- капсулы промывают иэопропиловым спир-том и сушат. П р и м е р 6. То же, что в опыте 5, но синтез микрокапсул проводят при 90 ОС, а обезвоживание оболочек микрокапсул - смесью изопронилового спирта и Ку"2, взятых в соотношении 131.Потери 8-оксихинолина в примере 5 составляют 18, в примере 6 - 8,4.Применение предлагаемого способа позволяет повысить .выход эакапсулированных материалов,и снизить расход желатина, что делает процесс микрокапсулирования более эффективным. Способ получения микрокапсул путемсмешения водного раствора желатина,сульфата натрия и капсулируемого вещества при нагревании с последующимохлаждением, отделением полученныхмикрокапсул и обработкой оболочекмикрокапсул обезвоживающим веществом,о т л и ч а.ю щ и й с я тем, что, сцелью снижения расхода желатина иповышения выхода закапсулированноговещества, смешениепроводят при нагревании до 60-90 С и в качестве обеэво 0живающего вещества используют смесьизопропилового спйрта и сульфокатионитовой смолы, взятых в весовом соотношении от 1:1 до 10:1.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США В 2800457,кл. 257-316,. опублик. 1955.2. Ваппеу М. И. МХсгоепсарэи 1 аИоп ТесЬпо 1 оду, "Яоуеэ Рече 1 оршепСогрогаМопф, РагК МОИ, Нею дегэеу,1969, р. 12-16 (прототип) .