N-(2-цианоэтил)-n-(2-оксиэтил)аммоний перхлорат в качестве микродобавки к основному собирателю при флотации слюды из мусковитовых сланцев

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1775396 А 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТОРСКОМ ИДЕТЕЛ ЬСТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Иркутский политехнический институт(56) Байбородин В.А. и др. Обогащение слюдяных руд, Иркутск: МГУ, 1982, с, 246.Патент США М 3329265,кл. 209-166, опублик, 1967.Небера В, Н. и др, Состояние и основныенаправления развития флотации за рубежом. М.; Недра, 1968, с, 237.Авторское свидетельство СССРМ 1616902, кл. С 07 С 211/63, 1989. Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к М-(2-цианоэтил)-М-(2-оксиэтил)аммоний перхлорату (ЦОП) формулыИ = ССН 2 СН 2 ЙН 2 СН 2 СН 2 ОНС 04, который может быть использован в качестве микродобавки к основному собирателю при флотации мусковитых сланцев.В настоящее время в практике обогащения мусковитых руд рекомендуют использовать основные операции; обесшламливание исходного материала, кондиционирование с кальцинированной содой, силикатом натрия, катионным собирателем АНП, представляющим собой водорастворимую бурую жидкость, состоящую из технической смеси .хлоргидритов первичных аминов, и флота-, цию мусковита в щелочной среде, Недостат 5 С 07 С 255/24, В 03 01/01(54) М-(2-ЦИАН ОЭТИЛ)-М-(2-0 КСИ ЭТИЛ)АММОНИЙ ПЕРХЛОРАТ В КАЧЕСТВЕ МИКРОДОБАВКИ К ОСНОВНОМУ СОБИРАТЕЛЮ ПРИ ФЛОТАЦИИ СЛЮДЫ ИЗ МУСКОВИТОВЪХ СЛАНЦЕВ(57) Использование: в качестве микродобавки к основному собирателю при флотации слюды из мусковитых сланцев. Сущность; продукт ч- (2-цианоэтил)-ч-(2-эксиэтил)аммоний перхлорат формулы %ССН 2 СНЛН 2 СН 2 СНгОНСЮ 4 БФ С 5 Н 11 И 205 С, бесцветная кристаллическая масса с т. пл, 48-49С. Реагент 1: моноэтаноламин. Реагент 2: акрилонитрил, . полученную реакционную массу с температурой 80 С охлаждают, выдерживают при комнатной температуре, добавляют изопропанол, охлаждают до 20 С и добавляют 570-ный водный раствор хлорной кислоты,ом этого способа является невысокое извлечение слюды в концентрат (е = 43,61). 4 Поэтому постоянно изучается вопрос повышения эффективности действия основного (Я реа гента - собирателя АН П, ОдИзвестен способ флотации слюды иэ си-, ьО ликатных руд, включающий обработку пуль- О пы кальцинированной содой и силикатом натрия или лигносульфонатом и флотацию слюды сочетанием амина с жирнокислым собирателем типа таллового масла или олеиновой кислоты, Недостатком данного способа является низкая эффективность извлечения (62,80/), особенно при обогащении руд сложного вещественного состава и высокий расход амина (например АНП).Наконец, известна флотация слюдосодержащего сырья в сернокислой среде (рН== 3) с применением в качесгве собирателя амина и с добавлением пенообразователя Т, Перед флотэцией требуется производить обесшлэмливакие пульпы и обработку ее силикатом натрия для дополнительной депрессии кремнезема и полевого шпата. При этом извлечение слюды в концентрат составляет 61,5%.Кроме того, известен способ флотации слюды из мусковитовых сланцев,в котором наряду с основным сооирателем АНПиспользуют микродобавку - соль аминоспирта - й-(2-окси,7-диоксанонек-ил)додециламмокий бромид(ОДБ). Максимальная эффективность при применении ОДБ достигается при флотации в кислой среде при расходе ОДБ 2 г/т руды. При этом содержание слюды в концентрате составляет 82%, а извлечение слюды в концентрат - 67,4%. В щелочной среде микродобавка не эффективна.Целью изобретения является повышение извлечения слюды из минерального сырья в результате повышения собирательной активности и селективности действия катионного собирателя при флотации мусковитовых руд,П р и м е р 1. М-(2-Цианоэтил)-И-(2-оксиэтил)эммоний перхлорат (ЦОП).К 12,2 г (0,2 моль) моноэтаноламина добавляют при,перемешивэнии 10,61 г (0,2 моль) акрилокитрила. Смесь саморазогревается до 80 С. После охлаждения смесь выдерживают при комкатной температуре 1 час, добавляют 50 мл изопропанола, охлаждают до 20 С и прикапывают 35,25 г (0,2 моль) 57%-ного водного раствора хлорной кислоты, поддерживая температуру реакционной смеси не выше 5 С. Растворитель отгоняют и остаток выдерживают при 80 О С в вакууме (1 мм рт. ст,) до постоянной массы, Получают 42,9 г(100%) ЦОП в виде бесцветной кристаллической массы с температурой плавления 48 - 49 С.Найдено, %: С 28,08; 28,12; Н 5,03; 5,09; й 12,90; 12,96; О 16,54; 16,59.СБН 11 К 205 ЮВычислено, %; С 27,98; Н 5,17; й 13,05; С 16,52.ИК-спектр (таблетки с КВг): 1600, 2000 2450, 2650 (МН 2+), 3400 см " (ОН), 2240 см (С=И),П р и м е р 2, Методика испытания предлагаемого реагента при флотации слюдяных руд,Для флотации использована представительная руда Тепсинского месторождения мусковита, Вещественный состав руды - сланцы-гранатмусковит-биотит-кварцевые. Руда дробилась на цеховой дробилке докрупности 3,0 мм, класс - 3+1 мм,затем направлялась на пенную сепарацию и вибросепаратор.Руду крупностью 1,0 мм пульпируют, 5 обесшламливают по классу 40 мкм, обрабатывают серной кислотой и силикатом натрия, кондиционируют одновременно с катионным собирателем Ти флотиоуют,Флотацию проводят на лабораторной фото машине механического типа с получением слюдяного концентрата и отвальных хвостов по схеме;Руда крупностью -1+ 0 мм есшламливание по классу - 50 мкмКоллективная флотэдия слюды 500 г/т 160 г/т1 - 10 г/т 500 г/т 500 г/т 800 г/т 500 г/т 1 о 1 Продолжительность о мину, Коллективный концентрат Хвосты е - 5Реагентный режим при операциях попредлагаемому способу.В кислой среде:20 Серная кислота 649 г/тКатионный собирательАНП ПенообразовательТ 25 ЦОПВ щелочной среде:Сода 800 г/тСиликат натрия 500 г/тКатионный собиратель30 АНП ПенообразовательТ160 г/тЦОП 1 - 10 г/тРеагентный режим при операциях по 35 базовому способу:В кислой среде:Серная кислота 649 г/тКатионный собирательАНП 40 ПекообразовательТ160 г/тВ щелочной среде:СодаСиликат натрия45 Катионный собирательТ160 г/тВремя флотации по предлагаемому ибазовому способам 3 мин.Результаты испытаний ЦОП приведены 50 в таблице.В базовых опытах(без добавки реагентаЦОП) максимальное извлечение слюды составляет в кислой среде - 50,58%, при содержании 71,5%, а в щелочкой среде 55 извлечение 59.54%, содержание - 71,8%.В предлагаемом способе оптимальныйрасход реагента ЦОП составляет 5 - 7 г/т,Результаты флотации превосходят базовыйна 22,36% по извлечению и на 12,0% посодержанию в кислой среде и ка 18,71% по1775396 Реэультаты ажиотация мусковитовых руд ЦОП Концентрат щелочная 130,44 82,472,7 Хвосты 69,55 13,53 27,3 Итого 100 34,5 100 КонцентратХвостыИтого 3 2860 704 5836 71,40 20,П 41,64 10034,5 100 КонцентратХвостыИтого 5, 3332 822 78,25 66,68 20,61 21,75 100 34,5 100 Концентрат щелочная 7 3219 67,5 62,9 Хвосты 6781 1883 371 Итого 100 . 34,5 100 Концентрат - " - 10: 31,09 70,8 63,8 Хвосты 68,91 18,12 26,2 Итого 100 34,5 100 Концентрат кислая 126,41 72,4 55,42 Хвосты 7359 2089 4458 Итого 100 34,5 100 Концентрат кислая 3 29,41 70,5 60,09 Хвосты 70,59 19,5. 39 91 Итого 100 34,5 Концентрат кислая 5 2545 81,4 60,04Хвосты 74,55 18,48 39,96 Итого . 100 34,5 ь 100 Концентрат кислая 7 30,14 . 835 72,94 Хвосты 69 86 13,35 27,06 Итого 100 34,5100 Концентрат кислая 10ХвостыИтого 32,81 77,6 73,79 67,19 13,45 26,21 100 34,5 , 4345 извлечению и на 10,4 по содержанию в щелочной среде.При испытаниях установлено, что результаты флотации превосходят базовый способ флотации, Степень извлечения по предлагаемому способу и базовому в кислой среде составляет соответственно 72,94 и 50,58, т. е, на 22,36 опревосходит по степени извлечения базовый способ и по содержанию по предлагаемому способу и базовому составляет соответственно 83,5 и 71,5, т. е. на 12 .В щелочной среде извлечение для предложенного способа и базового составляет соответственно 78,25 и 59,54, т. е. превосходит на 18,71% и по содержанию по предлагаемому способу и базовому составляет соответственно 82,2 и 71,8, т. е. на 10,4,Таким образом, флотационные опыты показывают возможность использования ЦОП для интенсификации флогационного процесса обогащения мусковитовых руд,Использование ЦОП с этой целью предлагает невысокий его расход (5-7 г/т) и низкую 5 концентрацию растворов. Это определяет,во-первых, невысокие затраты на реагенты, во-вторых, безопасность работы с растворами, что является наряду с собирательными свойствами одним из основных факторов, 10 определяющих эффективность его применения при флотации. Формула изобретения 15 й-(2-Цианоэтил)-й-(2-оксиэтил)аммонии перхлорат формулый КССНгСНгйНгСНгСНгОНСЮ 4в качестве микродобавки к основному собирателю при флотации слюды из мусковитовых 20 сланцев.