3-(2-цианоэтил)оксазолидиний перхлорат в качестве флотореагента при флотации слюды из мусковитовых сланцев

(19) 51)5 С 07 О 263/06, В 03 О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕНТА ПРИ ФЛОТАЦИИ СОВИТОВЫХ СЛАНЦЕВ ДЫИЗМ(57) Использование: в кач гента при флотации слюды сланцев. Продукт: 3-(2-циан диний перхлорат, БФ С 6 Н 78,5%, т,пл. 84-86 С. Реаге этил)оксазолидин. Реагент лота, Условия реакц изопропилового спирта при дующим выдерживанием р си 2 ч при комнатной темпе естве флотореаиз мусковитовых оэтил)оксазоли СМ 205, выход нт 1: 3-(2-циано: хлорная кисии: в среде - 10 С с послеакционной смературе, 1 табл. Изобретеческому саед ноэтил)оксаз формулы ц.20 и, так НС 0 СН 2 СН 2 С=-М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Иркутский политехнический институт(56) Авторское свидетельство СССРМ 1616913, кл. С 07 О 263/06, 1989.(54) 3-(2-ЦИАНОЭТИЛ)ОКСАЗОЛИДИНИЙПЕРХЛОРАТ В КАЧЕСТВЕ ФЛОТОРЕАие относится к новому химинению, конкретно к 3-(2-циалидиний перхлорату (ЦОХ) которыи может быть исполь е флотореагента при флотац сковитовых сланцев.Наиболее близким к описываемому является известное соединение - З,З-диметил-изо и ро и ил-(2,5-ди окса ге пте н-ил) окса золидиний иодид (ДДОИ) 1). Недостатком этого соединения является то, что степень извлечения слюды и ее содержание в концентрате невелики и, кроме того, реагент работает только при флотации в кислой среде.Целью изобретения является создание новой оксазолидиниевой соли для повышения степени извлечения слюды и осуществления процесса извлечения к сло и в щелочной среде.Поставленная цель достигается применением нового соединения ЦОХ описанной выше структуры в качестве реагента при флотации слюды из мусковитовых сланцев. 1П р и м е р 1 3-(2-Цианоэтил)оксазоли диний перхлорат (ЦОХ). (сК охлажденному раствору 12,6 г (0.1 моля) 3-(2-цианоэтил)оксазолидина в 50 мл изопропилового спирта при -10 С добавляют 17,6 г(0,1 моля) 57%-ной хлорной кислоты. После завершения прибавления кислоты Ьсмесь выдерживают при комнатной температуре 2 ч, Кристаллы отфильтровывают и промывают охлажденным до 0 С изопропиловым спиртом и затем сушат в вакууме. Получают 17,8 г (78,5%) ЦОХ с температурой плавления 84-86 С.Найдено, %: С 31,39, 31,45; Н 4,88, 5,02; М 12,01, 12,08; С 15,85, 16,03, СБН 11 М 2 ОБС,Вычислено, %; С 31,80; Н 4,89; К 12,36; С 15,64.ИК-спектр (таблетки с КВг); 1085, 1110, 11.50 (оксазолидиновый цикл), 2260 (СГМ), 2450, 2600, 2660 см (МН ).П р и м е р 2, Методика испытания описываемого соединения во флотации слюдяных руд.Для флотации использована представительная руда Тепсинского месторождения мусковита. Вещественный состав руды - сланцы-гранат-мусковит-биотит-кварцевы е,Руду дробят на цеховой дробилке до крупности 3,0 мм, класс - 3+1 мм, направляют на пенную сепарацию и вибросепарацию.Руду крупностью 1,0 мм пульпируют, обесшламливают по классу - 40 мкм, обрабатывают серной кислотой и силикатом натрия, кондиционируют одновременно с катионным собирателем АНПи 3-(2-цианоэтил)оксазолидиний перхлоратом, пенообразователем Ти флотируют,Флотацию проводят на лабораторной флотомашине механического типа с получением слюдяного концентрата и отвальных хвостов,Реагентный режим при операциях по предлагаемому способу, в кислой среде, рН 2,8: серная кислота 649 г/т; катионный собиратель АНП500 г/т; пенообразователь Т160 г/т, 3-(2-цианоэтил)оксазолидиний перхлорат 1 - 10 г/т.Реагентный режим по базовому способу, в кислой среде, рН 2,8; серная кислота 649 г/т; катионный собиратель АНП500 г/т; пенообразователь Т160 г/т. Реагентный режим при операциях по предлагаемому способу, в щелочной среде: сода 800 г/т; силикат натрия 500 г/т; катионный собиратель АНП500 г/т; пенообразователь 160 г/т; 3-(2-цианоэтил)оксазолидиний перхлорат 1-10 г/т.Реагентный режим при операциях по базовому способу, в щелочной среде: сода 800 г/т; силикат натрия 500 г/т; катионный собиратель АНП160 г/т.Время флотации по предлагаемому и базовому способам 3 мин.Результаты испытаний 3-(2-цианоэтил)оксазолидиний перхлората (ЦОХ) приведены в таблице. В базовых опытах максимальное извлечение слюды составляет в кислой среде 50,580 при содержании 71,5%, а в щелочной среде - извлечение 59,540 , содержа ние 71,8 о .Известное соединение дает максимальное извлечение 67,330 и содержание 75,0/ в кислой среде. В щелочной среде известное соединение вообще не работает, 10 С описываемым соединением лучшиерезультаты получены в кислой среде при расходе его 3 г/т и в щелочной среде при расходе 5 и 7 г/т.Максимальное извлечение с использо ванием ЦОХ составляет 79,02%, а максимальное содержание слюды в концентрате можетдостигать 86,5 о , что значительно выше базового способа и с использованием известного соединения, В оптимальном ва рианте (кислая среда, 3 г/т) извлечение составляет 78,89% при содержании 82,2%, т,е.применение ЦОХ позволяет увеличить извлечение слюды в концентрат на 28,31 опо сравнению с базовым способом и на 11,5625 по сравнению с использованием известногосоединения. При этом содержание слюды в концентрате превосходит базовый способ на 10,7% и известное соединение на 7,2%.Таким образом, описываемое соедине ние имеет преимущество по сравнению сизвестным соединением как по увеличению степени извлечения руды, так и по селективности процесса (выше содержание слюды в концентрате) и кроме того описываемое со единение является более универсальнымчем известное соединение, так как работает и в кислой и в щелочной среде. Формула изобретения 40 3-(2-Цианоэтил)оксазолидиний перхло. рат формулы СН 2 - СН О О+ НС 1 О СН СН 2 СН 2 С-М 2 в качестве флотореагента при флотацислюды из мусковитовых сланцев.501761752 мусковитовых руд с ЦОХ Результаты флотацииПродукт обога-Расход щения ЦОХ, г/т Извлечение,Содержание, 4 Выход,4Среда кислая31,4168,59100 72,6527,35100 КонцентратХвостыИтого 78,8921,11100 33,1166,89100 КонцентратХвостыИтого 75,9424,06100 384261,58100 КонцентратХвостыИтого 69,7030,30100 32,4167,59100 КонцентратХвостыИтого 73,8726,13100 30,5669,44100 10 КонцентратХвостыИтого Среда щелочная 67,3832,62100 КонцентратХвостыИтого 66,5433,46100 КонцентратХвостыИтого 79,0220 98100 КонцентратХвостыИтого 77, 282272100 КонцентратХвостыИтого 69,630,4100 10 КонцентратХвостыИтого Составитель Б.КухаревТехред М.Моргентал Корректор Л.Ливринц Редактор А.Бер Заказ 3233 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 30,1469,8610030,2369,7710035,3964,6110031,0968,9110033,0966,91100 79,813,7534,582,210,8934,568,213,4734,574,215,4634,583,412,9734,5 77,815,8234,576,616,2477,710,8334,586,55,1134,573,215,3634,5