Способ подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов

(56) Павлушкин Н, и др. Практикулогии стекла и ситаллов, М,;1970, с, 421-427. 4) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦО ЛЯ ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКО Изобретенготовки образ м подготовки оброскопическогталлов.Известен способ подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов, в котором свеже- приготовленную поверхность излома или полированную поверхность образцов, очищенную от следов полирующих веществ, травят химически агрессивными жидкостями, Роль травления заключается в формировании рельефа поверхности образца ситалла в результате различия скоростей растворения составляющих фаз, что является очень важным для последующей идентификации микроструктуры ситаллов. В качестве травильного реагента используют плавиковую кислоту различных концентраций, При этом режим травления подбирают опытным путем в зависимости от состава и химической устойчивости образца. Для удаления продуктов травления поверхность образца тщательно промывают дистиллированной водой и высушивают. Затем ГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ СИТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к подготовке твердых образцов для анализа, к обработке их поверхности для лучшего выявления структуры при исследовании в электронном микроскопе. Сущность; после изготовления и очистки образца поверхность его обрабатывают 0,5 ч в расплавах солей металла. Литийсодержащий ситалл обрабатывают в МаКОз при 450 С. Магнийсодержащий ситалл обрабатывают в смеси К 2 СОз (15 ф ) и углерода (8570) при 750 С. 2 з,п, ф-лы, 2 ил,на подготовленную поверхность наносят платино-угольную реплику, которую после удаления наблюдают и фотографируют в электронном микроскопе, Однако при определении структуры ситаллов, имеющих высокую химическую устойчивость, травлением не удается полностью выявить рельеф поверхности, Увеличение концентрации НГ в травильном растворе или времени травления помимо увеличения скорости травления приводит к появлению трудноудаляемых продуктов травления, засоряющих плати- но-угольную реплику, что ухудшает возможность оп ределения структуры ситаллов, Дальнейшее повышение указанных параметров приводит к невозможности отделения реплики от поверхности образца из-за появления чрезвычайно развитого микрорельефа, увеличивающего адгезионную способность поверхности.Целью изобретения является повышение точности электронно-микроскопического определения структуры ситаллов.Цель достигается тем, что по способу подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллав, Включающему изготовление образцов. таавление и изготовление реплики,Образцы ситаллав перед травлением обрабатывают в аасплаве солей, причем образцы литийсадержащий ситаллав упрочняют Врасплаве КаИОз при 450 С В течение 0,5 ч,а образцы магнийсадержащих ситаллав упрачняют в смеси К 2 СОз (15 и углерода(85 С)0) при 7500 С в течение 0,5 ч.Физическая сущность заявляемого метода заключается В следующем, Б процессеОписанной обработки ситаллав происходитдиффузионное проникновение ионов йа+ Вобразец вместо ионов Ы+ В случае обработки литийсадержащих ситаллов В расплавеМаМОз и свободных атомов углерода приобработке магнийсодержащих ситаллов всмеси К 2 СОз+С, При этОм диффузия ионовМа+ и атомов углерода преимущественнопроисходит па Границам кристаллов, поскольку они являются дефектами структуры,Облегчающими диффузию, В результате этага на указанных границах возникают сжимающие напряжения: у литийсадержащихситаллав напряжения обусловлены заменойионов Ы- ситалла на ионы Ка+ из расплава,а у магнийсадержащих ситаллав - набивкойсвободных атомов углерода, которые образуются па реакции Будуара при взаимодействии углекислсга газа, выделяющегося приразложении К 2 СОЗ, с УГлерадам смеси,С 02+С (из,превеснага угля)=-2 СО;2 СО=-СО 2+. (свободный атом),Последующая Обработка образцов ситаллав в Водном растворе НГ Обеспечиваетбольшуа скорость .Гаавления на границахкристаллов и увеличение глубины травления па сравнению с остальной поверхностью(эффект Ребиндера), Получаемая затемВ Вакуум 8 Глатина-угольная реплика бал 88четка фиксирует указанные границы кристаллов и, таким образом, превышает точность Определения микроструктурыситаллав,Заявляемый способ отличается От изв 8 стнага тем, чта Образцы ситаллав аередтравл 8 нием падверга 1 ат Оарабатк 8 в рас"плаве солей, чта приводит к достижениюположительного эффекта - повышению точности Определения микроструктуры ситаллсв,Аналогичные технические решения Отсутствуют. Поэтому отличия заявляемогоспособа ат известнага являются существенными,П р и м 8 р. Производили электронномикраскапическае определение структурыситаллОВ АС(система исхОднаГО стекла020-Р 1"0"-%02-1 02) и АС(МцО-Мп 0 А 203 8102 102) Образцы Вырезали из 1 10 15 20 25 ЗО л р" 40 плит, термообработанных до температур выпадения основных кристаллических фаз, и полировали, Полученные таким образом шлифы подвергали травлению в 1-50 ь-ном водном растворе НЕ в течение 2 с и упрочкению с последующим травлением в указанном растворе. Упрочнение образцов литийсодержащего ситалла АСперед -:равлением осуществляли в расплаве КВМОз при 450 С в течение 0,5 ч, а магний- содержащего ситалла АС- в смеси К 2 СОз (15 мас,) и углерода (85 мас.) при 750 С в течение 0,5 ч, Затем на подготовленную описанными способами поверхность обрзцав наносили платина-угольные реплики путем вакуумного напыления на установке ПОРА, которые отделяли с помощью желатина, С этой целью на поверхность реплики наносили 104-ный водный раствор желатина, разогретый на водяной бане. После высыхания желатиновую пленку отделяли от образца вместе с репликой и переносили в кювету с горячей водой (70- 80 С) желатинам вниз. После растворения желатина реплику промывали и вылавливали на предметную сетку для последующего просмотра и фотографирования в электронном микроскопе ЭММА, Электронно-микроскопические фотографии структуры ситалла АСпредставлены на фиг, 1, а ситалла АС- на фиг, 2, Как видно из фиг, 1 б и 26, использование при подготовке образцов упрачнения перед травлением приводит к существенному повышению точности определения структуры ситаллов, что проявляется в наличии четких межфазных границ. В то же время структура указанных ситаллов, полученная при помощи известного способа подготовки образцов и представленная на фиг,1 а и 2 а, выявляется н 8 достаточно четко,Таким Образам, применение заявляемого спасаЬа позволяет повысить точность определения структуры ситаллов, что принципиально важно при серийном контроле существующих и синтезе новых ситаллав. Формула изобретения 1, Способ подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов, включающий изготовление образца, травление и изготовление реплики, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности определения структуры, образец перед травлением подвергают обработке в расплаве солей,да Заказ 3922 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 2. Способпо п,1,отлича ющийся тем, что литийсодержащий образец обрабатывают в расплаве йаМОз при 450 С в течение 0,5 ч. 3. Способпо п,1,отличаю щийся тем, что магнийсодержащий образец обрабатывают в смеси К 2 СОз (15;4) и углерода (85%) при 750 С в течение 0,5 ч,