Способ подготовки образца для электронной микроскопии

ОЮЗ СОВЕТСКИОЦИАЛИСТИЧЕСЕСПУБЛИК 80127 О 1 Э 37/28 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ АВТОРСКОМУ СВ ЕЛЬСТ 8 1 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(71) Ленинградский электротехнический институт им. В,И.Ульянова (Ленина)(72) И.С.Баликоев, В,Т,Барченко, С.Н.Заграничный (ЯО) и Мерник Кшиштов (Р) (56) Двойная установка для ионного утонения и травления образца Е. Проспект фирмы ЭНКО Энжиниринг, ДТД, Япония.К.Иосида, Т.Ямада. Аппарат с ионными пушками нового типа для утонения образцов для просвечивающей электронной микроскопии методом ионного травления, Приборы для научных исследований, 1984 М. 4, с.113 - 120.(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА ДЛЯЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ(57) Изобретение относится к способам подготовки образцов для анализа методамиэлектронной микроскопии, Сущность изобретения: увеличение скорости подготовки образцов достигается тем, что в способе подготовки образцов для электронной микроскопии, включающем в себя размещение образцов 3 на держателе 4, установку держателя в вакуумную камеру 1, откачку вакуумной камеры 1, распыление материала образца потоками ионов от двух встречно направленных ионных источников 2, перед распылением потоками ионов последовательно напускают инертный газ в вакуумную камеру, производят одновременное двухстороннее распыление образца ионами инертного газа путем создания с двух противоположных сторон образца симметричного арочного магнитного поля, подачи на образец отрицательного относительно камеры потенциала и зажигания аномального тлеющего разряда при выполнении соотношения: 121/2 б 4, где - периметр держателя в плоскости, перпендикулярной силовым линиям магнитного поля; б - размер образца в том же периметре, после чего откачивак. т вакуумную камеру. 2 ил,Изобретение относится к электроннойтехнике, а более конкретно к устройствамдля анализа веществ методами электронной микроскопии,Предлагаемое техническое решение направлено на сокращение времени, затрачиваемого на анализ образцов, исоответствующее снижение затрат на проведение данной операции при высоком качестве проведенных исследований,Известны различные способы для подготовки образцов для электронной микроскопии, среди которых наиболееперспективным следует считать способдвухстороннего ионного утонения потокамиионов от двух встречно направленных ионных источников. Способы ионного утонениявключают в себя обычно предварительнуюмеханическую обработку образца, размещение образца на держателе, установку держателя в вакуумной камере, откачкувакуумного объема, обработку образца потоком ионов.Недостатком известных способов является очень низкая скорость подготовки образцов, что в значительной мереувеличивает время проведения анализа, атем самым и затраты на данную операцию.Наиболее близким по технической сущности к заявляемому техническому решению является способ подготовки образцовдля электронной микроскопии, включающий в себя размещение образца на деркателе, установку держателя в вакуумнуюкамеру, откачку вакуумной камеры, распыление материала образца потоками ионовот двух встречно направленных ионных источников,Недостатком данного способа являетсянизкая скорость подготовки.Цель изобретения - увеличениескорости подготовки образцов.Указанная цель достигается тем, что вспособе подготовки образцов для электронной микроскопии, включающем в себя размещение образца на держателе, установкудержателя в вакуумную камеру, откачку вакуумной камеры, распыление материала образца потоками ионов от двух встречнонаправленных ионных источников, передраспылением потоками ионов последовательно напускают инертный газ в вакуумный объем, производят одновременноедвухстороннее распыление образца ионамиинертного газа путем создания с двух противоположных сторон образца симметричного арочного магнитного поля, подачи наобразец отрицательного относительно камеры потенциала и зажигании аномальноготлеющего разряда при выполнении соотно 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 щения 122 о 4, где- периметрдержателя в плоскости, перпендикулярной силовым линиям магнитного поля, б - размер образца в направлении холловского тока, откачивают вакуумную камеру.. Докажем существенность отличий, Известные способы двухстороннего ионного утонения образцов для электронной микроскопии используют в качестве автономного источника ионов плазменные ионные источники, для которых в настоящее время не представляется возможным получение интенсивных ионных потоков с малой энергией бомбардирующих ионов, Увеличение энергии ионов (ускоряющего напряжения Оэ ионного источника) ведет к увеличению интенсивности пропорционально Ооднако с увеличением энергии растет количество радиационных дефектов вы исследуемом материале, Стремление избежать дефектообразования определяет малые интенсивности ионных потоков, использующихся в известных установках подготовки образцов, а тем самым и весьма значительные сроки проведения утонения до 40 ч и более). Предлагаемое техническое решение отличается от известных тем, что между операциями откачки вакуумной камеры и распыления материала образца потоками ионов от двух встречно направленных ионных источников производися одновременное двухстороннее распыление образца ионами инертного газа, ускоренными в катодном падении аномального тлеющего разряда. Причем существенным отличием также является создание с двух противоположных сторон образца симметричного арочного магнитного поля, позволяющего создать "замкнутый" дрейф электронов над поверхностью образца и держателя, что определяет высокие плотности ионного тока на образце более 10 мА/см при энергиях2ионов до 1 кэВ), ограниченные лишь условиями теплоотвода. Существенным является и соотношение, связывающее размеры образца и держателя,Явления, происходящие на поверхности подготавливаемого в газовом разряде образца очень сложны и в настоящее время не представляется возможным их точное описание, учитывающее эмиссию в результате фотоэффекта, радиационно-стимулированную диффузию и многие другие явления. Однако основные характеристики определяются в аномальном тлеющем разряде вторичной электронной эмиссией с поверхности держателя и образца под дсйствием ионной бомбардировки, К;эффициент вторичной электронной эмиссии у., 1780127вызываемой ионной бомбардировкой, у держателя и у образца различен, поэтому, чтобы обеспечить достаточно однородное травление образца необходимо выдержать определенные соотношения площадей, подвергаемых ионной бомбардировке поверхностей образца и держателя, Так как по понятным соображениям большей поверхностью всегда обладаетдержатель (необходимость каналов охлаждения, крепеж и др.), то с целью обеспечения энергетической эффективности устройства держатель выполняют из материала с возможно большим у для используемого плазмообразующего газа и возможно меньшим коэффициентом катодного распыления (например, для аргона это алюминий и его сплавы).В данных условиях, чем больше отношение периметра 1 держателя в плоскости, перпендикулярной силовым линиям магнитного поля, к удвоенному размеру образца б в направлении холловского тока, тем лучше будет однородность распыления образца в направлении холловского тока, С другой стороны требования экономичности приводят к минимальным размерам держателя(для обеспечения необходимой плотности ионного тока потребуется небольшой ток разряда). Опытным путем авторы получили соотношение, при котором неоднородность травления образца в направлении холловского тока не превышала 15 О во всем диапазоне рабочих давлений устройства 122 о 4. При невыполнении данного условия наблюдалось более резко выраженная неоднородность, особенно у диэлектрических образцов достигающая на длине образца до 100/что даже с последующим травлением ионными пучками весьма трудно получить симметричный профиль травления с высокой скоростью. В результате вышеуказанного эффектов, чем больше 2 с, тем больше скорость распыления образца и однородность распыления однако увеличить 2 с нельзя, так как с увеличением площади держателя для необходимой плотности ионного тока на образце приходится увеличивать мощность, вводимую в разряд. При выполнении соотношения, подобранного опытным путем, 12242 б достигается высокая скорость распыления образца при достаточно высокой однородности и незначительной мощности подводимой к разряду,На фиг,1 представлена конструкция устройства, реализующего предлагаемый спо 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 соб подготовки образцов, где 1 - вакуумная камера, 2 - ионные источники, 3 - образец.4 - держатель образца, 5 - полюсные наконечники магнитной системы, б - блок электрического питания. Ионнные источники 2 изолированы от вакуумной камеры 1 и расположены симметрично в окнах, имеющихся на противоположной стороне камеры. Держатель образца 4, в котором закреплен образец 3, расположен между полюсными наконечниками магнитной системы 5 симметрично относительно них, Образец 3 также расположен симметрично относительно держателя. Крепление образца, его охлаждение производится через окно в верхнем фланце камеры 1 стандартными методами, поэтому на фиг.1 не иллюстрируется.На фиг,2 представлена конструкция узла держателя образца, где 3 - образец, 4 - держатель образца, 5 - полюсные наконечники.Заявляемый способ реализуется следующим образом,Исследуемый образец 3 закрепляется на держателе 4 и помещается в вакуумную камеру 1. После этого происходит откачка вакуумной камеры. Затем производится напуск рабочего га а, Между держателем 4 и вакуумной камерой 1,.подается напряжение от источника питания 6 (отрицательный полюс на держателе 4) и зажигается аномальный тлеющий разряд, В области между полюсными наконечниками 5 магнитной системы локализуется плазма с высокой концентрацией, образованная за счет "замкнутого" дрейфа электронов в холловском направлении, который происходит по одной из поверхностей держателя в одну сторону, а по противоположной стороне держателя в обратную за счет противоположных направлений Е при одном направлении В. Симметрия магнитного поля относительно держателя и образца, обеспечиваемая симметричным расположением магнитов относительно держателя обеспечивает максимум плотности тока в центральной области образца, Выполнение соотношения размеров держателя и образца 12 2 ) 4,20 где- периметр держателя в плоскости, перпендикулярной силовым линиям магнитного поля, б - размер образца в направлении холловского тока, обеспечивает при наименьшей потребляемой мощности высокую скорость распыления и достаточную равномерность распыления образца в холловском направлении, которая определяется тем, что различие в у образца и у держателя при выполнении соотношения4 компенсируется забегом электронов, эмиттированных деркателем, в пространство над поверхностью образца. При выполнении держателя с высоким у и достаточно низким коэффициентом катодного распыления в холловском направлении происходит коллективное движение электронного облака, которое распространяется и на область с другим у, если ее расположить по ходу движения, При этом изменение концентрации (переход к материалу с другим будет происходить достаточно плавно, В предлагаемом техническом решении и используется данная переходная область. Достикение высоких плотностей тока определяет высокую скорость распыления образца, однако и держатель, выполненный из материала с малым коэффициентом катодного распыления относительно используемого плазмообразующего газа будет распыляться, при этом существует вероятность попадания атомов держателя на поверхность образца. В связи с этим после распыления в аномальном тле ощем разряде производится откачка устройства и затем доводка поверхности образца пучками ионов от ионных источников 2. При этом удаляотся атомы материала держателя и производится распыление тонкой перегородки, оставшейся после распыления в аномальном тлеющем разряде,Авторами проводился ряд экспериментов с макетом устройства реализующего предлагаемый способ, В экспериментах держатель образца представлял собой д 1 оралевый прямоугольник длиной 50 мм, шиоиной 20 мм, высотой 10 мм. в котором с двух сторон были выфрезерованы полуокружности. Вид держателя показан на фиг,2,Минимальное расстояние между окрукностями составляло 4 мм, В отверстие прямоугольной формы в центре держателя устанавливался образец, который прикреплен с двух сторон прокладками из дюраля с отверстиями диаметром 5 мм, Магнитное поле создавалось наборами постоянных магнитов из феррита бария 9 х 15 х 80, причем магниты помещены в дюралевый экран, Таким образом полюсный наконечник имел прямоугольное сечение 15 х 80. Измерения, проведенные авторами показывают,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 что над поверхностью держателя параллельная поверхности катода составляющая магнитного поля имела величину 0,03 Тл, В качестве рабочего газа использовался аргон, как при магнетронном распылении, так и в качестве плаэмообразующего вещества ионных источников дуоплазматронного типа, Время, затрачиваемое на получение сквозного отверстия составляло при использованиии предлагаемого способа от 5 до 8 часов в зависимости от материала исследуемого образца, Конкретно операция по утонению образца иэ Я толщиной 30 мм занимает при использовании предлагаемого способа и устройства не более б часов, а при использовании прототипа 30 - 40 ч.Таким образом предлагаемое техническое решение позволяет значительно уменьшить время анализа, что соответственно уменьшает затраты на данную операцию. С другой стороны реализация предлагаемого технического решения не представляет каких-либо слокностей и может быть рекомендована для широкого применения аналитическом приборостроении.Формула изобретения Способ подготовки образца для электронной микроскопии, включающий в себя размещение образца на держателе, установкудержателя в вакуумную камеру, откачку вакуумной камеры, распыление материала образца потоками ионов от двух встречно направленных ионных источников, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения скорости подготовки, перед распылением потоками ионов напускают инертный газ в вакуумную камеру, а одновременное двустороннее распыление образца производят ионами инертного газа путем создания с двух сторон образца симметричного арочного магнитного поля, подачи на образец отрлцательногс относительно камеры потенциала л зажигания аномального тлеащего разряда при выполнении неравенства 12 )4, где Е -2 Опериметр деркателя в плоскости, перпендикулярной силовым линиям магнитного поля, б - размер образца в том же периметре, с последующей откачкой вакуумной камеры,.1.Жаажденце Составитель И.БаликоевТехред М,Моргентал Корректор Л.Лукач Редактор С. Кулакова Заказ 4439 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская нйф., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101