Способ получения электродного пека

(51)5 С 10 С 1/1 НИЯ ЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРО лехимия, Сущность одвергают термооб монометра дифурфу ичестве 3 - 15 мас.0 пек обрабатывают С в течение 25-35 рный пек обрабаты 150 в 1 С в течение ание: уг ый пек и тствии а в кол турный ре 70-80 мперату ратуре бл. дова мате. Леин пкина ии каокс и ия ка- тирожела- афит. пека треГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Государственный научно-исслтельский институт конструкционныхриалов на основе графита(56) Патент Франции М 2187691,кл, С 01 В 31/02, 1974,В,В,Мачалов и др. "О пластификацменноугольных электродных пеков",химия, 1985, М. 10, с. 35 - 39.А,И.Демидова и др, "Модификацменноугольного пека производнымила", Кокс и химия, 1989, й. 1, с. 30 - 32Авторское свидетельство СССРР 1065466, кл, С 10 С 1/16, 1984. Изобретение относится к способу получения пека, используемого в качестве связующего в производстве искусственного графита.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения электродного пека путем его термообработки в присутствии присадки-модификатора бариевой соли диалкиларилдитиофосфорной кислоты, в результате чего в пеке снижается содержание нерастворимых в хинолине веществ (а 1-фракции) с 7,0 до 5,4% и с 9,00 до 7,00, что существенно повышет качество пека как пропитывающего и связующего материалов.Недостатком известного технического решения является использование в качестве присадки-модификатора бариевой соли(54) СПОСОБ П ГО ПЕКА (57) Использов каменноугольн работке в прису рилиденацетон Среднетемпера при температу мин. Высокоте вают при темпе 55 - 65 мин. 2 та кислоты, что вносит не еси в искусственный гр м процесс модификации ом способе трудоемок и тельного времени,в пек мономера дифурфури- (ДИФА) - модификатора, коется одновременно и ктивным веществом в ограелах совместимого с высоко- частью каменноугольного т к изменению компонентноа и, в частности, к снижению наиболее высококонденсипонента пека а 1-фракции, важно при использовании в глеродных материалов высоных пеков, Преимущество органической тельные прим Кроме того, са в предложенн бует продолжиВведение лиденацетона торы й явля поверхностноа ниченных пред молекулярной пека, приводи го состава пек концентрации рованного ком Это особенно производстве у котемпературэтих пеков состоит в их высокой коксообразующей способности, но область применения высокотемпературных пеков ограничена из-за высокого содержания (до 30 ) а-фракции, отрицательно влияющей на реологические свойства пека, структуру прослоек пекового кокса в композиции с углеродным наполнителем и вследствие этого на физико-механические свойства искусственного графита.Целью изобретения является повышение качества пека вследствие улучшения его пластифицирующей и коксообразующей способностей и сокращение времени процесса,Поставленная цель достигается тем, что способ получения электродного пека включает термообработку исходного пека в интервале температур 70-80 С для среднетемпературного пека и в интервале 150-160 С для высокотемпературного в течение 25 - 35 мин и 55 - 65 мин соответственно с добавкой модификатора мономера дифурфурилиденацетона, взятого в количестве 3 - 15 мас.о ,Отличительным признаком изобретения является введение в технологический процесс термообработки исходного пека в выбранном режиме модификатора-мономера дифурфурилиденацетона в указанных пределах,Использование при получении электродного пека в качестве модификатора мономера ДИФА в количестве 3 - 15 мас.и их совместная термообработка в выбранном временном и температурном режимах обеспечит получение стабильного по качеству пека с улучшенными пластифицирующими и коксообразующими характеристиками и значительно сократит время модификации пека,Патентно-информационный поиск показал, что заявленные отличительные признаки нигде ранее не описаны и применяются впервые, что дает возможность утверждать, что предлагаемое техническое решение соответствует критерию "новизна" и "существенные отличия".П р и м е р 1. 50 г Среднетемпературного каменноугольного пека марки "А" по ГОСТ 10200-83 со следующими характеристиками; Тр = 69 С, летучие - 62,0 о , а 1= 6,0 , а= 27,0 , зола - 0,13 ЬК = 12,0 , 01 го= 32 град, измельчают совместно с 1,5 мас, омономера ДИФА, затем смесь термообрабатывают в изотермических условиях при 70 С в течение 15 мин. После охлаждения смесь подвергают повторному измельчению и термообработке в течение 10-20 мин 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 с тем, чтобы суммарное время двухстадийной термообработки составило 25-35 мин. П р и м е р 2. Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что моно мер ДИФА вводится в пек в количестве 3 мас %П р и м е р 3. Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что мономер ДИФА вводится в пек в количестве 10 мас, О .П р и м е р 4. Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что мономер ДИФА вводится в пек в количестве 15 мас, О ,П р и м е р 5. Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что мономер ДИФА вводится в пек в количестве 20 мас, О ,П р и м е р б. Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что в качестве присадки использована бариевая соль диалкиларилдитиофосфорной кислоты в количестве 2 мас,о ,П р и м е р 7. 50 г Высокотемпературного каменноугольного пека марки "Г по ТУ 14- 6-84-72 со следующими характеристиками: Тр = 145 С, коксовый остаток - 59 а= =-26 , а= 52,0 , зола - 0,13 ЛК = 4,8 , измельчают совместно с 1,5 мас, Омономера ДИФА, затем смесь термообрабатывают в изотермических условиях при 150 С в течение 30 мин, После смесь охлаждают и подвергают повторному измельчению и термообработке в течение 25 - 35 мин с тем, чтобы время двухстадийной термообработки составило 55-65 мин,П р и м е р 8. Выполнен в соответствии с примером 7, но отличается тем, что мономер ДИФА вводится в пек в количестве 3 мас, о .П р и м е р 9. Выполнен в соответствии с примером 7, но отличается тем, что мономер ДИФА вводится в пек в количестве 7 мас. О .П р и м е р 10, Выполнен в соответствии с примером 7, но отличается тем, что мономер ДИФА вводится в пек в количестве 15 мас. ,П р и м е р 11, Выполнен в соответствии с примером 7, но отличается тем, что мономер ДИФА вводится в пек в количестве 20 мас, о .П р и м е р 12. Выполнен в соответствии с примером 7, но отличается тем, что в качестве присадки использована бариевая соль диалкиларилдитиофосфорной кислоты в количестве 2 мас,о ,Проводят технический анализ полученных пеков по ГОСТ 10200-83 и ТУ 14-6-84-72,СпекающаяспособностьЬК тва песков по ГОСТ и Ту Марка песка Добавка мо. Пример Т,29 25 13,5 14,2 15,6 14,9 12,1 1 1,2 6,0 6,5 олз 0,13 69 68 84 57"Г" 59,6058 60 ф58.20 ф56,3058,0 11298 144 10 11 12 41,5 50,8 го пека опрелелгя коксавыл остэта гя высакотемпера аблиц Смачивающая способнасть Оцо, град Спскающая спо собнасть ; ДК Показатели качествв пека по ГО Добавка , Время Темпера.тура обработки, С Летучи одерканис фракций ела,у тер- сабратки.мин Приме 5,465 2620 4 70 26,28 14 13 35 25 28 98 97 85 150 160 65 55 ек не асплавил 59,0 определяют их смачивающую и спекающую способности. С мачи ва ющую способность определяли по методу сидячей капли, спекающую - по методике НИИграфит, Результаты приведены в табл. 1, 5Результаты, приведенные в табл, 1, показывают, что среднетемпературные пеки марки чАн и высокотемпературные пеки марки "Гч с улучшенными пластифицирующими и коксообразующими свойствами 10 получают при модификации их мономером ЛИФА в количестве 3 - 15 мас,оу, (примеры 2 - 4 и 8 - 10 соответственно).П р и м е р 13, Выполнен в соответствии с примером 3, но отличается тем, что термо обработку проводят в течение 35 мин.П р и м е р 14. Выполнен в соответствии с примером 3, но отличается тем, что термообработку проводят при температуре 80 С в течение 25 мин. 20П р и м е р 15, Выполнен в соответствии с примером 3, но отличается тем, что термообработку проводят при температуре 65 С в течение 40 мин,П р и м е р 16, Выполнен в соответствии 25 с примером 3, но отличается тем, что термообработку проводят при температуре 85 С в течение 20 мин.П р и м е р 17, Выполнен в соответствии с примером 9, но отличается тем, что термо обработку проводят в течение 65 мин.П р и м е р 18, Выполнен в соответствии с примером 9, но отличается тем, что термообработку проводят при температуре 160 С в течение 55 мин, 35П р и м е р 19. Выполнен в соответствии с примером 9, но отличается тем, что термообработку проводят при температуре 145 С в течение 70 мин. П р и м е р 20. Выполнен в соответствии с примером 9, но отличается тем, что термообработку проводят при температуре 165 С в течение 50 мин.Результаты определения характеристик пеков приведены в табл, 2,Результаты, приведенные в табл. 2 показывают, что модифицированные мономером дифурфурилиденацетона пеки с улучшенными коксообразующими и пластифицирующими свойствами получают при обработке их в интервале температур 70 - 80 С в течение 25 - 35 мин для среднетемпературного пека (примеры 13. 14) и 150 - 160 С в течение 55 - 65 мин для высокотемпературного пека (примеры 17, 18). При выбранных режимах модификации пеков (примеры 15, 19) не происходит их расплавления - необходимого условия процесса модификации, Повышение температуры выше 80 С для среднетемпературного (пример 16) и 160 С для высокотемпературного (пример 20) пеков приводит к окислению и ухудшению их технологических свойств,Формула изобретения Способ получения электродного пека путем термообработки пека в присутствии модификатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества пека и сокращения времени процесса, в качестве модификатора используют мономер дифурфурилиденацетона в количестве 3 - 15 мас. 07( и термообработку проводят при использовании среднетемпературного пека при 70 - 80 С в течение 25 - 35 мин, а высокотемпературного пека - при 150 - 160 С в течение 55 - 65 мин,