Способ получения оксида магния

(51)5 С 01 ) 5/06 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АндреА МАГся к способам полким содержанием очных металлов и в химической, мепромышленности технических издеИзобретение относит учения окиси магния с низ примесей кальция и щел может найти применение таллургической отраслях и в производстве резино лий,(21) 4889096/26(71) Буйский химический завод(56) Авторское свидетельство ССМ 623827, кл, С 01 Р 5/02, 1973,Авторское свидетельство ССМ 718373, кл. С 01 Е 5/06, 1977,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСНИЯ Известен способ получения окиси магния путем смешения водных растворов сернокислого магния и углекислого натрия с последующим фильтрованием образовавшегося осадка, его промывкой, сушкой и прокаливанием при 800-900 С, причем перед смешиванием в один из исходных оастворов вводят 5 - 8 об. Д другого исходного раствора с предварительным перемешиванием полученной смеси в течение 10 - 15 мин (А.С. СССР М 623827). 1) Водородный показатель (рН) используемого раствора серно- кислого магния составляет 9.2.Недостатком известного способа яьляется вьсокое содержание примесей кальция и щелочных металлов (Ма+К) в готовом продукте.(57) Использование: в химической, металлургической, отраслях промышленности и в производстве резинотехнических изделий. Сущность способа заключается в том, что раствор сульфата магния на взаимодействии с карбонатом натрия подают с рН 8 - 9, а Ма 2 СОЗ в реакционную смесь вводят в количестве 8 о - 90 О/ относительно магния в растворе, Кроме того, после соды в реактор в образовавшуюся пульпу вводят воду в количестве 1,7-2,5 об,ф,. При этом получают продукт с содержанием М 90 93 - 94%. СаО 0,14 - О,6и Ка 20 0,07 - 0,08;4 1 табл,Наиболее близким техническим решением является способ получения оксида магния по А,С, СССР % 718373 Ясогласно которому магний - содержащий рассол, в частности раствор сульфата магния, контактирует с содой, образующийся осадок тригидрокарбоната магния (ТГКМ) отделяется от маточного раствора, промывается и прокаливается, причем соду на реактирование подают в количестве 80 - 85 ф( относительно магния в рассоле и процесс ведут до стадии промывки осадка в течение 30 - 60 мин.Оксид магния, полученный данным способом, выбранным нами в качестве прототипа, также содержит значительное количество примесей кальция и щелочных металлов,Цель изобретения - повышение чистоты продукта за счет снижения содержания примесей кальция и натрия.Поставленная цель достигается тем, что раствор сульфата магния подается на реактирование с рН 8-9, а соду в реакционную смесь вводят в количестве 86 - 900/ относительно магния в растворе. Кроме того, послепрекращения подачи соды в реактор в образовавшуюся пульпу вводят воду в количестве 1,7-2,5 об.ф,Опытно-промышленная проверка заявляемого споссба показала, что проведение процесса в указанных пределах изменения режимных параметров позволяет снизить содержание кальция (в пересчете на СаО) в готовом продукте до 0,14 - 0,16, что в 1,5- 1,8 раза меньше, чем в прототипе, а щелочных металлов (в пересчете иа К 20 до 0,06-0,080/ что в 3-4 раза меньше, чем в и ротивопоставляемом решении.Заявляемый способ поясняется следующими примерами,П р и м е р 1, Раствор сернокислого магния, полученный путем взаимодействия пульпы каустического магнезита с серной кислотой, предварительно отфильтрованчый на фильтр-прессе от твердых примесей,зв количестве 3,5 м подается в реактор периодического действия с мешалкой, объемом 10,0 м (температура раствора 40 С, рН8,0, концентрация М 90 - 76,7 г/л, содержание кальцияМ 90100 масс, равно 0,86),Затем к нему при непрерывном перемешивании в течение 15 - 20 мин. приливают раствор карбоната натрия с температурой 35 С и концентрацией 160 г/л в количестве 3,8 м, составляющем 86% относительно магния в растворе. рН реакционной смеси составляет 9,0, температура реакции 37 С.По окончании подачи раствора соды в реактор в течение 3 - 5 мин. добавляется 124 л воды из технического водопровода, что составляет 1,7 об,0, Затем пульпа ТГ КМ подается на фильтрование и отмывку осадка в каскад из 2-х барабанных вакуум-фильтров,С фильтра второй ступени паста в количестве 1550 - 1810 кг с содержанием М 9 О 12 - 14 мас, , направляется на сушку в барабанную сушилку. Сушка производится топочными газами с температурой 400 - 450 С в режиме прямотока,Из сушилки продукт поступает в барабанную прокалочную печь с наружным обогревом топочными газами, Температура прокалки 700 С.В результате получают 219 кг оксида магния с содержанием, мас.,4, М 90 - 94, СаО - 0,14, 820 - 0,08, 100 - 0,15.М 90П р и м е р 2, Раствор сернокислого магния, полученный как и в примере 1, в количестве 3,5 м подзается в реактор с мезшалкой объемом 10 м (температура раствора 40 С, рН 9,0, концентрация МО - 82.,6 г/л, содержание кальция О 100,СаО,М 90мас.- 0,82),Затем к нему при непрерывном переме 5 шивании в течение 15-20 мин, приливаютраствор карбоната натрия с температурой350 С и концентрацией 160 г/л в количестве4,3 мз составляющем 90 относительномагния в растворе. рН реакционной смеси10 устанавливается равным 9,4, температура-36 С, Сразу после окончания подачи содового раствора в реакционную смесь вводят195 л воды из технического водопровода,что составляет 2,5 об Затем кристаллы15 отделяются фильтрованием, высушиваютсяи прокаливаются как в примере 1. В итогеполучают 249 кг оксида магния с содержанием, мас.0/0 М 90 - 93; СаО - 0,16; В 20 -го ОО 7 м О 100-0,17,20М 90Результаты проведения процесса приразличных режимах, доказывающие оптимальность предлагаемых параметров, представлены в таблице. Использование25 раствора сернокислого магния с рН9 илирН8 не приводит к одновременной очистке от примесей кальция и щелочных металлов.Снижение количества вводимой соды30 ниже 860 не повышает эффекта очисткипродукта от примесей с одновременнымснижением выхода М 90.Увеличение количества вводимой содывыше 900 резко повышает содержание35 примесей в оксиде магния.При увеличении количества добавляемой после реактирования воды выше 2,7об,0, происходит значительное снижениесоотношения Т:Ж, а также измельчение кри 40 сталлов, что сопровождается ухудшениемфильтруемости осадка на вакуум-фильтрах,С уменьшением количества добавляемой воды ниже 1,7 об.0 эффект очисткипродукта от примесей щелочных металлов45 не достигается,В производстве трансформаторной стали, например, использование М 90 с низкимсодержанием примесей Са, йа, К способствует улучшению электроизоляционных и50 магнитных характеристик металла, снижаетколичество брака из-за свариваемости листов на. стадии их высокотемпературного обжига.Формула изобретения55 Способ получения оксида магния, включающий взаимодействие водного растворасернокислого магния с карбонатом натрия,взятым в количестве меньше стехиометрического по отношению к магнию, отделениеосадка образующегося тригидрокарбоната1770278 действия вводят с рН 8,0 - 9,0, а карбонат натрия - в количестве 86 - 90 оь от стехиометрии, причем в реакционную смесь после окончания подачи карбоната натрия добав ляют воду в количестве 1,7 - 2,5 об;о/а. магния, промывку его, сушку и прокаливание, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты продукта за счет снижения содержания в нем примесей кальция и натрия, сульфат магния на стадию взаимоСодержане основного вещества, примесей в готовом про ктеВведено воды в конце реакВведено соды относительно магния в растворе,Раствор сульфата магния ф опытаМ 90, г/л ВаО СаО СаО, г/л М 90 рН оса ок не илье ет 0,24 0,25 92 30 40 50 Составитель А.СмирновТехред М,Моргентал Корректор Н,Бучок Редактор Т.Орлова Заказ 3709 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 1 з, 4 6 7 8 9 10 прототип) 76,7 82,6 82,0 782 82,4 В 2.0 82,0 82,0 82,0 50 0,66 068 0,74 0,66 0,72 0.74 0,74 0,74 0,74 0,45 8,0 9,0 8,5 9,2 8,5 8,5 8,5 7,2 86 90 88 88 88 84 92 88 88 8 З 1,7 2,5 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1 1,5 2,70 94 93 94 92 92 9 З 91 92 0,14 0,16 0.14 0,25 О 4 0,15 0,26 0,2 о,ов 0,07 0,07 0,16 0,25 008 02 З 025