Способ определения церия в никелевых сплавах

,Сол перо, с. за ре., Ряб 3 - 174, рова, томет- метал - 146. виде пероксидного комплекса с предварительным отделением церия отдругих компонентов гидролитическим осаждением его тетраборнокислым натрием из аммиачного раствора. Недостатком известного способа является сложность и большая продолжительностьь анализа.Цель изобретения - упрощение и ускорение анализа.Цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения церия с предварительным отделением мешающих компонентов отделение мешающего компонента - железа () проводят экстракцией бутанолом комплекса Ре() с 4,5-дибромпирокатехином ДБП) из раствора комплексонапри рН 9,5-10,5, а церий определяют в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1(56) 1, О,А.Сонгина, В.А,Захаров. Амметрическое титрование. М.: Химия, 1304.2. Заводская лаборатория, т, 19, с783, 1953.3. Методы определения и аналидких элементов, Ред. Виноградов А.Пчиков Д.И. Изд, АН СССР, 1961, с. 174. А.А,Немодрук, Н.В.ЕгиазаА.Н,Богданова, О.К.Клейменова. Форические методы анализа в цветнойлургии. М.: Металлургия, 1981, с. 145 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения церия, и может быть использовано для контроля содержания церия в сплавах на никелевой основе,Известны способы амперометрического, фотометрического и косвенного перманганатометрического определения церия в никелевых сплавах, Все эти методы громоздки и продолжительны по времени, так как требуют отделения церия от всех компонентов сплава осаждением различными реагентами (оксалатом, фосфатом, аммиаком),Наиболее близким .к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения церия в никелевых сплавах в(57) Область применения; анали мия. Сущность способа; отделе щего компонента - железа (экстракцией бутанолом компле 4,5-дибромпирокатехином из р плексонапри рН 9,5 - 10,5, а деляют с фотометрическим тетрабромпирокатехином, о комплекс которого с церием э хлороформом при рН 11,3 - 12. тическая хиние мешаю) - проводяткса Рес аствора комцерий опререагентомкрашенный кстраги руст 1 табл.виде окрашенного комплекса с фотометрическим реагентом - тетрабромпирокатехином (ТБП) после экстракции хлороформом при рН 11,3 - 12,Отличительными признаками предлагаемого способа определения церия в никелевых сплавах являются; предварительное отделение мешающего компонента Реэкстракцией бутанолом его комплекса с ДБП из раствора комплексонапри рН 9,5 - 10,5; определение церия в виде окрашенного комплекса с ТБП, экстрагирующегося хлороформом при рН 11,3-12. В указанных условиях экстрагируется окрашенное соединение предположительного состава КаСе(ТБП)4(я=4,15 х 10 при Л=540 нм), Фотометрическому определению церия не мешают следующие кратные количества: 60008; 20 Со; 30 Мп.По сравнению с прототипом предлагаемый способ сокращает время анализа в 6 раз и не требует проведения громоздких операций отделения церия от мешающих компонентов осаждением, а также растворения образующегося осадка и последующего упаривания раствора,Примеры конкретного осуществления.П р и м е р 1. Определение церия в никелевом сплаве 1172.Навеску сплава 0,2 г с содержанием 0,14 й 0,02 Се помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. добавляют 5 мл НС (1;1), 1,5 мл 30 -ной Н 202 и после полного растворения сплава кипятят 1 мин для полного удаления пероксида. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть 5 мл раствора помещают в стакан емкостью 150 мл, добавляют 2 мл 0,5 М раствора комплексона , 2 мл 5-ного раствора сульфита натрия, 1 мл 0,1 М этанольного раствора ДБП. 25 ф-ным раствором аммиака доводят рН до 9,5, количественно переносят в делительную воронку емкостью 200 мл, доводят объем водной фазы водой до 20 мл, добавляют 10 мл бутанола и экстрагируют комплекс Еес ДБП втечение 1 мин, Водную фазу сливают в стакан, прибавляют 1 мл 0,2 М этанольногораствора ТБП, 25 ф-ным раствором аммиака5 доводят до рН 11,5, оставляют на 2 мин, дляколичественного образования комплексаСе разбавляют водой до 50 мл, прибавляют20 мл хлороформа, экстрагируют 5 мин, отделяютокрашенный экстракт и фотометрируют.10 Найдено Се 0,156 й 0,012 ,относительнаяошибка 7,7 . В таблице приведены примерыопределения церия в никелевых сплавах с раз- .личным содержанием церия.П р и м е р 2, Определение церия в15 растворах с различным значением рН. Методика определения изложена в примере 1,Результаты представлены ниже,Зависимость результатов определенияцерия от рН (содержание Се 100 мкг):20 рН 11,0 11,2 11,3 11,5 11,7 11,9 12,0 12,2 12,5НайденоСе,мкг 87,0 97,3 100,2 99,6 100,0 98,6 99,3 92,1 86,425 Предлагаемый способ прост по выполнению, экспрессен и обладает высокой точностью.вФормула изобретения 30 Способ определения церия в никелевыхсплавах, включающий растворение сплава, отделение мешающих компонентов, обработку химическим реагентом и фотометрирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с 35 целью упрощения и ускорения способа, отделение мешающих компонентов ведут путем обработки раствора комплексоном , сульфитом натрия, этанольным раствором 4,5-дибромпирокатехина, экстракцией пол ученного комплекса при рН 9,5-10,5, в качестве химического реагента используют тетрабромпирокатехин, полученное соединение экстрагируют хлороформом при рН 11,3 - 12,0 и фотометрированию подвергают 45 экстракт,1767399 Результаты фотометрического определения церия в никелевых сплавах(п=4; р=0,95),о Составитель Н, ЗаболоцкаяТехред М.Моргентал Корректор И, Шмакова Редактор Н. Хорина Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101Р Заказ 3544 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5