Способ получения силицида магния

(9) ( 1) 505 С 22 С 1/О Е ИЗОБРЕТЕНИИДЕТЕЛ ЬСТВУ ОПИСА К АВТОРСКОМ ология получения эуемогодля произ- ость: сплавление мпературе на 30- ликвидуса при их лав охлаждают до й вакуумной сепацид магния имеет ктуру и обладает ой способностью. от выб После ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР 1(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана(56) Самсонов Г. В. и Перминов В. П. Магниды. Киев: Наукова думка, 1971, с. 191-192. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИЦИДА МАГНИЯ Изобретение относится к технологии получения неорганических соединений, а именно к получению силицидов металлов, в частности силицида магния, используемого для производства силанов,Целью изобретения является повышение реакционной способности силицида магния эа счет создания рыхлой структуры.Поставленная цель достигается тем, что сплавление кремния и магния производят в атмосфере инертного газа при температуре на 30-50 С выше температуры ликвидуса. Соотношение кремния и магния выбрано в пределах 1:(3-6). Расплав охлаждают до температуры 680 - 900 С, а затем вакуумиру- ют Способ осуществляется следующим образом;В стальной реактор с графитовым тиглем загружают кремний и магния в соотношении 1:(3 - 6). Реактор герметиэируют, вакуумируют и заполняют инертным газом до избыточного давления. Нагрев реактора производят до температуры на 30 - 50 С выше температуры ликвидуса в зависимостиранного соотношения компонентов.полного растворения кремния рас(57) Использование: техн силицида магния, исполь водства силанов, Сущн кремния и магния при те 50 выше температуры соотношении 1;(3-6), рас 680 - 900 С с последующе рацией. Полученный сили рыхлую, дефектную стру повышенной реакционн 2 табл,плав охлаждают до 680-900 С. Затем реактор вакуумируют до давления 0,05-10,0 мм рт. ст. По снижению давления в аппарате, Я вследствие окончания возгонки свободного магния, определяют время окончания процесса сепарации, Реактор заполняют инертным газом и охлаждают до температуры окружающей среды.Примеры осуществления способа,Шихта из кусочков 5-10 мм магния марки МГи отходов поликристаллического кремния полупроводникового производства помещена в тигель из стеклоуглерода, . Тигель помещен в стальную герметичную реторту, установленную в электропечь с автоматическим поддержанием температуры.После откачки воздуха реторта заполнена аргоном до избыточного давления.Получение силицида включает две операции: плавление шйхты варгоне и вакуумную сепарацию сплава. Параметры опытов даны в табл. 1, Температура плавления сплава на 30-500 С превышает значение ликвидуса для соответствующего сплава. По достижении заданной температуры делали выдержку, а затем охлаждали реторту до температуры ниже ликвидуса; После этого1765226 Таблица а Йвв ее втатВарактаристика продукте Ппаепение инктн Сепарации сплааа прииер ас еаренд,инн Внкодсипици. да магнии, В Фе арендсостав ОтношеОстаточнее даефпенне Содерканнекрсиннл,иас.г вирдионосилана, В нне краи"ння к 1 Ькаи- дус Расплааа иагнио Предлагаеиио способ ИВааг + ИВИвгоив,вг + вгИоаогИв,01 о,г 5 0,25 о,за 0,20 0,15 850 680 95 о 900 7 оо Прототип 1 Оф 13914,3 1;615 1:5,6725 :3 900 950 970 1050 1070 9 ЗО1 оаа1 ага108011 ОО зо зо зо зо 65 27,3 13 400 1641,0 18 68,3 33 Вгл 20 30 1:2,33 36,6 1:1,73 1102 8 ИВаав 1120 проводили сепарацию сплава. Полученный продукт охлаждали в аргоне,Оптимальный состав сплава с содержа- НИЕМ 20+5 МЭС.о 7 Ь КрЕМНИя. ОПтИМаЛЬНОй температурой сепарации следует считать 900"С, при этой температуре приемлемая скорость процесса сочетается с отсутствием, по данным рентгеновского фазового анализа, существенного количества металлического магния и свободного кремния в продукте,Реакционную способность силицида оценивали по результатам взаимодействия его с раствором соляной кислоты, в результате которого образуется моносилан.Таким образом, выход моносилана характеризует реакционную способность силицида магния, полученного по предлагаемому способу.Результаты испытаний показали, что фазовый состав продукта, полученного по предлагаемому способу, как и по прототипу, содержит практически чистый силицид магния, нополученный по предлагаемому способу силицид магния имеет рыхлую, дефектную структуру, которая при дальнейшей гидрохимической переработке легко разрушается,При избытке магния (пример 1, табл. 1) конечный продукт представлен двумя фазами - силицид магния и магний, чему соответствует пониженный выход моносилана,Проведение вакуумной сепарации при температуре выше 900 С приводит к появлени 1 о в конечном йродукте кремния (пример 3, табл. 1) и снижает выход моносилана.Пример по прототипу. В тигель из стеклоуглерода, помещенный в стальную герметичную реторту, установленную в электропечь с автоматическим поддержанием температуры, загружена шихта, состоящая из кусочков магния марки МГи поликристаллического кремния - отходовпроизводства полупроводникового крем 5 ния. Начальная масса шихты 45 г Мц+5г 31=50 г. Воздух из реторты откачан вакуумным насосом, реторта заполнена эргономдо избыточного давления. После этого шихта сплавлена с выдержкой при 930 С,10 После осмотра охлажденного слитка догружено 6,25 г кремния из расчета на сплавЫц - 2007 ь 3. Шихта сплавлена с выдержкойпри 1030 С. Последующие, третья и четвер- .тая плавки выполнейы после догрузки крем 15 ния соответственно 8,04 и 6,69 г. Прикаждом осмотре слитка незначительное количество возогнанного магния, осевшего накрышке тигля, возвращали в шихту плавки.По указанной технологии получен слиток20 силицида, состав которого идентифицирован химическим и рентгенофазйым анализом, Сводка результатов представлена втабл. 2.Технические преимущества изобрете 25 ния по сравнению с прототипом: высокийвыход моносилана; магний, утилизированный в процессе сепарации, используют повторно,30 Формула изобретенияСпособ йолучения силицида магния,включающий сплавление кремния и магния в атмосфере инертного газа, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения 35 реакцйонной способности силицида магнияза счет создания рыхлой структуры, сплав- ление кремния и магния производят при температуре на 30 - 50 выше температуры ликвидуса при их соотношении 1:3 - 6), за тем расплав охлаждают до 680-900 С и подвергают вакуумной сепарации.1765226 Таблица 2 тавитель Л. Шульженкоред М.Моргентал Корректор Н, Слободя едакто ловская Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 10 Заказ 3356 Тираж Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., 4/5