Способ получения хромалюмофосфатного связующего

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 39) . ( 5 С 04 В 12/02 ГОСУДАРСТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетельство СССР М 536125, кл. С 04 В 12/02, 1966,Авторское свидетельство СССР М 590300, кл. С 04 В 12/02, 1964.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМАЛЮМОФОСФАТНОГО СВЯЗУЮЩЕГО(57) Изобретение относится к строительным материалам и предназначено для изготовления конструкционных диэлектрических Изобретение относится к строительным материалам и предназначено для изготовления конструкционных диэлектрических материалов на фосфатном связующем.Целью изобретения является получение связующего с вязкостью 120-150 с, исключение нагревания и улучшение диэлектрических характеристик материалов на его основе.При получении хромалюмофосфатного связующего используют ортофосфорную кислоту (ГОСТ 6552-81). Применяемый хромовый ангидрид соответствует ГОСТ 3776- 83, формалин - ГОСТ 1625-85. гидроокись алюминия - ТУ 6-09-27-58-73, окись алюминия 24 А, МЗ-М 5 - 2 МТ 71-5-87,Использование 64-66/-ной ортофосфорной кислоты необходимо для получения требуемой (120-150 с) вязкости хромалюмофосфатного связующего. В случае применематериалов на фосфатном связующем. Сущность изобретения: хромалюмофосфатное связующее получают растворением в 64- 660-ной ортофосфорной кислоте хромового ангидрида, который восстанавливают формалином до полного перехода хрома в трехвалентный в течение 3,0-5,0 ч, и в полученной смеси растворяют гидроокись алюминия с добавкой 3-5;ь мелкодисперсной окиси. алюминия на 100; сырьевой смеси. Характеристика материала: вязкость связующего 120-150 с, диэлектрические характеристики материала на основе фосфат - ного связующего: щ д = 0,006-0,009; е = 3,6, разрушающее напряжение при сжатии 85 МПа, 2 табл. ния ортофосфорной кислоты с концснтрацией менее 64; наблюдается плохое растворение гидроокиси алюминия, в случае применения ортофосфорной кислоты с концентрацией более 66;4 возможно стеклование связующего при изготовлении материалов на его основе,Предложенная последовательность получения хромалюмофосфатного связующего имеет существенное значение для исключения нагревания, т.к. реакция восстановления формалином хромового ангидрида, растворенного в ортофосфорной кислоте, является зкзотермической реакцией и сопровождается при ее окончании саморазогревом смеси до 90-95 С. При этой температуре происходит хорошее последующее растворение гидооокиси алюминия при перемешивании, Существенным признаком для получения вязкости связующего120-150 с является время восстановления Сг -фСг (не менее 3 ч). При быстром восстановлении (менее 3 ч) вязкость связующего значительно возрастает (до 200 с), проведение реакции восстановления более 3 ч нецелесообразно из соображений технологичности,Дополнительное введение в реакционную смеси 3-5 мелкодисперсной окиси алюминия позволяет получить метафосфаты алюминия, которые обладают свойствами полимеров. что дает возможность целенаправленно проводить процесс полимеризации хромалюмофосфатного связующего и достигать требуемой вязкости (120-150 с) раствора. Введение А 120 з менее Зоне приводит к достато гной степени полимеризации связующего, добавка5 А 20 з ведет к получению высокой вязкости связующего ( 150 с),Пример конкретного выполнения.Ортофосфорную кислоту разбавляют водой до 65 концентзоации, доводя ее плотность до 1,475 г/см по ареометру. В полученном растворе при перемешивании растворяют хромовый ангидрид, который восстанавливают формалином до трехвалентного состояния в течение не менее 3 ч, добавляя формалин небольшими порциями с целью исключения выброса раствора из смесителя, В разогретой смеси растворяют при перемешивании в течение 1 ч гидро- окись алюминия с добавкой 3-5 оокиси алюминия дисперсностью 3-5 мкм. Полнота восстановления хрома проверяется следующим образом: связку, разбавленную водой в объемном отношении 1;100, заливают в две пробирки и в одну из них добавляют каплю перекиси водорода. При полном восстановлении хрома цвет проб одинаков.Соотношения исходных компонентов врасчете на 1 л 65%-ной ортофосфорной кис лоты приведены в табл.1.Свойства стеклопластиков, изготовленных с применением хромалюмофосфатного связующего, приведены в табл,2.Как видно из таблицы, с целью получе ния связующего с заданной вязкостью 120150 с, исключения нагревания и улучшения диэлектрических характеристик материала на его основе,по сравнению с прототипом, (су д меньше в1,7 раза по сравнению с 15 прототипом. е меньше в 1,2 раза), хромалюмофосфатное связующее получают растворением в 64-66-ной ортофосфорной кислоте хромового ангидрида. который восстанавливают формалином в течение не ме нее 3 ч и в полученной смеси растворяют .гидроокись алюминия с добавкой 3-5 омелкодисперсной окиси алюминия.Формула изобретения Способ получения хромалюмофосфат ного связующего, заключающийся в растворении в 64-66%-ной ортофосфорной кислоте гидроокиси алюминия и хромового ангидрида и восстановлении шестивалентного хрома до трехвалентного введением 30 формалина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью получения связующего с вязкостью 120-150 с и улучшения диэлектрических характеристик материала на его основе, вначале в ортофосфорной кислоте растворяют 35 шестиоалентный хромовый ангидрид, а восстановление формалином шестивалентного хрома до трехвалентного проводят в течение 3-5 ч и в полученную смесь вводят гидроокись алюминия и дополнительно 3-5% 40 мелкодисперсного оксида алюминия.Таблица 1Наименование и значения покаэателед Используемое свяэующее ИЪфпlп СВ Л при Ей 1,8 нгц Вязкость,с Раэрушающеенапряжениепри сжатии,НПа.0,006 120 250 4,1 0,01 55 140 0,006 3,6 84 1 О 80-90 0,01 4,2 50 ю е е ее ем а еа те е еевСоставитель Н.АрслановаТехред М.Моргентал Корректор И,Шулла Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 3 з 3152 аказ Тираж Подгисное су и и ГКНТ СССР ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН С С 113035. Москва. Ж. Раушская наб 4 И