Способ определения хиноксидина

)з 6 0 1 78 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯРИ ГКНТ СССР П МОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТВУ(56) Таблетки химакопейная ста л. М. 19ударственный дицинский рманов и ова, В.К,Ш 088.8)ноксидина. Втья 42-503-76 енная ф Хиноксидин. Временнаяная статья 42-1139-78. эрмакопей Сп рактер стью в операц Це ние се опреде По мощью ется в ацетонида олова (анием обраствора.Способ о ствляют следующим об растворяют в -ным водным и образующийметрируют, ное определен-оксида 2,3- ина. Около 2 мг ксиметил)хинокАнализируему тоне, обрабать твором хлорида крашенный ра Приме р 1. Кхиноксидин (ацетоксимети ди-М-оксида 2,3 ю пробу вают 50 олова ( ) твор фото ачествен 1,4-д- )ихинокса бис(ацето а р с бис1,4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу хиноксидина.1,4- ди-й-оксида 2,3-бис(ацетоксиметил)хинокса лина, и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий.Известен способ определения хиноксидина, заключающийся в растворении анализируемой пробы в уксусномангидриде и титровании раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте до изменения окраски индикатора кристаллического фиолетового,Способ малоселективен, характеризуется низкой чувствительностью. и длительностью выполнения.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения хиноксидина путем обработки анализируемого соединения водным раствором гидроксида натрия при нагревании с последующей регистрацией появляющегося окрашивания .(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНОКСИДИНА(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению хиноксидина, и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий. Цель - повышение селективности способа и сокращение времени определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в ацетоне, обрабатывают водным раствором хлорида олова , а образующийся окрашенный раствор фотометрируют. 2 табл. особ недостаточно селективен, хаизуется. относительной длительноыполнения, включает трудоемкую ию нагревания.лью изобретения являетсялективности и сокращение р лен ия.ставленная цель достигается с поданного способа, который заключараствооении анализируемой пробы в е и обработке водным раствором хло) с последующим фотометрироазующегося окрашенногосалина растворяют в 2 мл ацетона и прибавляют к образующемуся раствору 1 мл50%-ного водного раствора хлорида оловаи 2 мл воды. При этом появляется желтоеокрашивание. Чувствительность реакции 3, 5мкг/мл.П р и м е р 2. Количественное определен ие хи н окс иди н а 1,4-ди-й-оксида 2,3 бис(ацетоксиметил)хиноксалина). В шестьпробирок вносят 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 101,50 мл 0,2%-ного раствора хиноксидина вацетоне и соответственно 1,25 1,00; 0,75;0,50; 0;25; 0 мл ацетона. В каждую пробиркудобавляют по 1 мл 50%-ного раствора хлорида оловав воде и 2,5 мл воды. Оптическую плотность образующихся окрашенныхрастворов измеряют на фотоэлектроколориметре КФКв кювете с толщиной рабочего слоя 10 км при длине волны 400 нм.(светофильтр М 3). Измерения проводят на 20фоне раствора, полученного в контрольномопыте. По результатам измерения строяткалибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора,Светопоглощение окрашенных растворов 25подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера винтервале концентраций 0.1-0,6 мг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитываютуравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид 30О = 0,6629 С + 0,1147,где О - оптическая плотность;С - концентрация окрашенного раствора, мг/мл.Методика количественного определения, Около 0,05 г (точная навеска) хиноксидина растворяют в ацетоне вмерной колбевместимостью 25 мл и доводят ацетоном дометки, 1 мл полученного раствора вносят в40 пробирку, добавляют 0,5 мл ацетона, 1 мл 50 6-ного раствора хлорида оловав воде и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Количественное содержание хиноксидина определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл,1,Предлагаемый способ по сравнению с прототипом значительно повышает селективность определения, Он позволяет анализировать хиноксидин (1,4-ди-й-оксид 2,3-бис(ацетоксиметил)хиноксалин) в присутствии моно- и динитрофенолов; алкил- и галогенпроизводных нитрофенолов; 2,4-диаминоазобензола гидрохлорида; гидразида 2-нитробензойной кислоты; О+)трео-инитрофенил-дихлорацетамино-пропанди ола,3; 2,3-дигидро-метил,4-.нафтохинон-сульфоната натрия;тетрахлорпарахинона.Предлагаемый способ упрощает процесс анализа и сокращает его продолжительность. Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов представлена в табл.2,Формула изобретения Способ определения хиноксидина путем растворения анализируемой пробы в растворителе, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, от л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и сокращения времени определения, в качестве растворителя используют. ацетон и в качестве цветореагента - водный раствор хлорида олова . Таблица 11735747 Табли.ца 2 Известный способ П е лагаемый способ С авниваемые пэ амет ы СелективностьНаличие трудоемких операций Продолжительность оп ределения, минОтсутствуют 5-6 Составитель С.ХованскаяТехред М.Моргентал Корректор .М,Максимишинец Редактор А,Мотыль Заказ 1811 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Способ не позволяет селективно определять хиноксидин 1,4-ди-й-оксид 2,3- бис( ацетоксиметил)- хиноксалина) в присутствии моно- и динитрофенолов; алкил- и галогенпроизводных нитрофенолов;2,4-диаминоазобензола гидрохлорида гидразида 2-нитробензойной кислоты: О+) трео-и-нитрофейил-дихлорацетаминопропандиола,3;2,3-ди гидро-метил,4-нафтохинон-сул ьфоната натрия; тетрахлорпарахинона Способ не позволяет селективно определять хиноксидин 1,4-ди-й-оксид 2,3- бис( ацетоксиметил)- хиноксалина в присутствии моно- и динитрофенолов; алкил- и галоген производных нитрофенолов;2,4-диаминоазобензола гидрохлорида гидразида 2-нитробензойной кислоты; О+)- трео-и-нитрофенил-дихлорацетаминопропандиола,3;2,3-ди гидро-метил,4-нафтохинон-сульфоната натрия; тетрахлорпарахинона