Способ определения пирацетама

(57) Изобретение касаетхимии, в частности опред я аналитическои пения пирацетареимущестособа проОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ.10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Изобретение относится к аналитиче-.ской химии органических соединений, аименно к способам определения пирацетама,Пирацетам (2-оксо-пирролидинилацетамид) я вл я ется важн ым биологически активным медицинским препаратом.Единственно известный способ количественного определения пирацетама основан на методе Кьельдаля. Около 10 мгвещества переносят в мерную колбу, добавляют воды и 10 мл 60-ного раствора гидроксида натрия. Подсоединяют к колбедефлегматор, холодильник, выделяющийсяпри нагревании содержимого колбы аммиак. отгоняют в.10 мл 0,013 н. раствора солянойкислоты, избыток кислоты оттитровывают0,02 н. раствором гидроксида натрия. Ана,логичным образом оттитровывают 10 мл0,013 н, раствора соляной кислоты 0,02 н,,раствором гидроксида натрия, По результатам титрования проводят расчет содержа. ния пирацетама.Недостатками способа является его трудоемкость, длительность, неспецифичность, низкая чувствительность. ма, что может использоваться в фармпроизводстве. Цель - повышение чувствител ьности, селективности. упрощение и ускорение способа. Для этого пробу обрабатывают сначала гипохлоритом натрия, затем фенолом с последующим фотометрированием полученного раствора:при 630 нм, Повышается чувствительность до 0,3 мкг/мл, сокращается время анализа в 9 раз и количество операций в 1,6 раза при возможности анализа в присутствии многих азотсодержащих веществ, 2 табл. Цел ью изобретения является по вы шение чувствительности, специфичности, уп- (у) рощения и ускорения способа определения пирацетама.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения пирацетама анализируемую пробу обрабатывают последовательно сначала гипохпоритом натрия, а затем фенолом с последующим фотометрированием полученного раствора при 630 нм.Подчинение закону Ламберта-Бера на- у блюдается при концентрации 2 0 - 200 мк препарата в анализируемой пробе,Сравнительные данные о и вах предлагаемого способа и сп ( тотипа представлены в табл.1.Из данных табл.1 видно, что предлагаемый способ имеет явные и значительные д преимущества по всем признакам по сравнению с прототипом.Предлагаемый способ может быть использован в заводских лабораториях, контрольно-аналитических лабораториях аптечных учреждений, в практике фармацевтического анализа для качественного и количественного определения пирацетама1735746 Таблица 1 30 Показатели ля способа Преимущества предлагаемого способа, враз Признаки сравнения Известного ( метод Кьельдаля)Предлагаемого 70/0,05 мкг/мл 0,3 2,310 Чувствительность Время проведенияспособа,мин Количество технических операций . Селективность 20 180 10Многие азотсодержащие вещества ( пиразолоны, папэверин, димедрол, дибазол, кодеин и др. ) не дают предложенную реак ию 1,6 Значительные пре- имущества 16 Способ неселективен ( так как практически все азотсодержащие вещества определяются этим способом) в субстанции, иньекционных растворах,таблетках (вспомогательные вещества немешают определению),П р и м е р. Готовят раствор медицинского препарата в пределах 10 мг в мерной 5колбе на 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Отбирают 1,0 мл полученного раствора, помещают в пробирку,прибавляют 0,9 мл 0,1 н. раствора солянойкислоты, добавляют воды до 8 мл, 1,0 мл 101 О-ного раствора гипохлоритэ натрия, перемешивают и оставляют в штативе нэ 6мин, добавляют 1,0 мл 6-ного растворафенола, перемешивают и помещают в водяную баню на 10 мин при 65 С( +5 С). Окрашенные растворы. охлаждают, измеряютоптическую плотность при 630 нм, например на Ф Э КМ (светофил ьтр М 8, кювета20 мм), Раствором сравнения служит смесьреактивов без определяемого вещества. Количество пирацетама в растворе находят покалибровочному графику или по формулеОх СстОстгде Сх - содержание пирэцетама в энализируемой пробе, мкг;Ох - оптическая плотность анализируемой пробы,Сст. - содержание пирацетама в пробе стандартного раствора, мкг;Ост, - оптическая плотность стандартного раствора.Стандартный раствор готовят путем. растворения 10 мг пирацетама в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Определенные обьемы стандартного рас-. твора в пределах 0,2-2,0 мл переносят в пробирки.В табл,2 приведены результаты определения пирацетама в растворе предлагаемым способом и статистическая обработка полученных результатов.Метрологическая характеристика указывает на хорошую воспроизводимость и точность определения пирацетама предлагаемым способом.Формула изобретения Способ определения пирацетама, включающий обработку химическим реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности, упрощения и ускорения способа, обработку ведут последовательно сначала гипохлоритом натрия, затем фенолом с последующим фотометрировэнием полученного раствора при 630 нм.1735746 Таблица 2 Ях- стандартное отклонени95- точность определения;отн- относительная"дисперс и метическо е средне и 1 для вероятности 95 ). Составитель С,ХованскаяРедактор А,Мотыль Техред М,Моргентал Корректор авцова роизводственно-иэд г. Ужгород, ул,Гагарин ьский комбинат "Па аз 1811 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5