Способ качественного определения трихлоруксусной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХИШЛЮИ ип миРЕСПУБЛИК Е г 1 01)5 С 01 Н 21/7 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРПРИ ГКНТ СССР 1(71) Всесоюзный научно-исследовательский и экспериментально-конструк" торский институт тары и упаковки (72) Н.С.Плахова и И.Н;Лыков (53) 543.42.063(088.8)(56) Дятловицкая Ф.Г., Мактаз Э.Д. Спссоб определения трихлоруксусной кислоты в воде. Сб. Изобретения и рационализаторские предложений в области медицины. - М, 1975, вып. 8, с 391Изобретение относится к способу определения органических кислот в водных растворах и может быть использовано при биохимических и анали" тических исследованиях.Известен способ определения три" хлоруксусной кислоты, основанный на образовании полиметиновых красителей при нагревании трихлоруксусной кислоты с пиридином и щелочью (реакцияФудживара).Недостатком способа является неизбирательность данной реакции. В нее вступают многие ди- и тригалоидозамещенные соединения жирного ряда, в том числе метиленхлорид, хлороформ и дрфНаиболее близким к предлагаемому является способ определения трихлоруксусной кислоты, основанный на образовании окрашенного соединения дан 2(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРУКСУСНОИ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к спооо- бу .определения трихлоруксусной кислоты в водных растворах, применяемому при биохимических и аналитических исследованиях. Цель изобретения - упрощение способа. Для этого исследуемый водный раствор смешивают с 0,0013-ным спиртовым раствором кри" сталвиолета при обьемном соотноше,нии раствора трихлоруксусной кислоты и раствора кристалвиолета 50:0,5.2 табл.ной кислоты с фенантролин-железосульфатом.Недостатком способа является. его. сложность, связанная с многостадийностью и большим количеством реагентов.Цель изобретения " упрощение способа.Поставленная цепь достигается тем, что исследуемый водный раствор, содержащий трихлоруксусную кислоту, смешивают со спиртоводным раствором кристалвиолета.Способ осуществляют следующим образом.Для определения трихлоруксусной кислоты в водных растворах готовят на" сыщенный спиртовый раствор кристалвиолета (1 О г кристалвиолета растворяют в 100 мл этилового спирта 96). Насыщенный спиртовый раствор кристал1 П 2".404Действие других кислот, таких какмуравьинаяазотная, уксусная и сер 1 й, . ная в предлагаемых концентрациях невызывает обесцвечивания кристалвиоле 5та. Муравьиная и уксусная кислоты вданных концентрациях вообще не изменяют окраски растворов кристалвиоле". та, азотная и серная кислоты изменя 10 ют, но не обесцвечивают.Влияние. кислот в предлагаемых концентрациях на окраску растворов кристалвиолета (объем рабочего растворакристалвиолета на порцию равен.15 0,5 мл) йредставлено в табл. 2. Таким образом, преимуществами.предлагаемого способа являются сои.кРащение трудоемкости и длительности 20 определения за счет исключения стадииэкстракции.,бутиловым спиртом окрашенного соединения, получаемого в результате реакции трихлоруксусной кислоты с. Фенантролин"железосульфатом.25 и за счет исключения стадии высушивания органического растворителя безводным сульфатом натрия, использова-,ние минимальногоколичества реактивов. 30 Как видно из табл. 1, обесцвечивание кристалвиолета под действием, триклоруксусной кислоты начинается до достижения рН значения интервала 0,5 т 2,0 В этом интервале значений рН также наблюдают обесцвечивание кристалвиолета, но перехода окраски зеленаятсиняя не наблюдается ни в од-ном варианте.Е а и и а е е т щ е а е е е ев т е а е и еаю е ае т ее тю е в иЕ Ю ееЕ е ю в в ев е, Ю ев Ю а ев ав ю и Е и и,в а рН ра- Объем кристалвиолета на порцию, мл .створов ";"- " - - " - 11 а ив иае те ивеееаеееааеааееавааеаваеваЕВааеещеищавивтв виолета может хранится до б мес.Из него непосредственно перед проведением анализа готовят рабочий воднь 0.,01.-ный раствор. Для этого 0,1 мл насыщенного спиртового раствора крис талвиолета наливают в мерную колбу емкостью 100 мл и приливают дистилли рованную воду до отметки.Готовят ряд стандартных растворов содержащих известное. количество трихлоруксусной кислоты (0,1 т 50 мг/мл). В порции растворов трихлоруксусной кислоты объемами по 50 мл добавляют 0,5 мл рабочего раствора кристалвиолета. Через 2 ч в растворах устанавливается окраска, сохраняющаяся длительное (более 2 недель), время без изменений. Затем к 50 мл исследуемого раствора добавляют 0,5 мл рабочего рат створа кристалвиолета, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч и, сравнивая состан- дартными растворами, определяют при- . сутствие трихлоруксусной кислоты.Изменение окраски растворов крис" . талвиолета в .зависимости от концентрации трихлоруксусной кислоты пред-ставлено в табл. 1. формула изобретенияСпособ:качественного определениятрихлоруксусной кислоты путем обработ".ки. анализируемой пробы цветореаген.З 5 том й фиксирования изменения окрас"ки,о т, л и ча ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения способа, в качестве цветореагента. используют кристалвиолет,Та бли ца.Та бл ица 2 т ееи ют таете еееееии Цвет кристалвиолета при использовании кислот,11 11,50,0 тенком а тетию ееа юе и ае аа е Редактор О. Головац. Техред Я.Олийнык Корректор И. Самборскаяе е Ф ай е т аа ю а т е т аеЗаказ 1 Я 8.. Тираж Подписное .ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101 Концентрации кислот,мгlмл 00,10,510,0 Фиолетовыйе 1е 111 1 ае Фиолетовыйс синим оттенком Фиолетовыйс синимоттенкомСиний Голубой сзеленым ота е