Способ определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида в поливинилхлоридных композициях

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 17322 51)5 С 0102 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ С 8 ИДЕТИЛЬСТВУ я Известен способ определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида в поливинилхлоридных пластика" тах по интенсивности полос поглоще.ния, наблюдаемых в спектрах комбина" ционного расстояния.Однако данный .способ требует предварительного отделения полимерной .основы. от платификаторов.Наиболее близким к изобретению является. способ определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида в поливинилхлоридных композициях, который включает растворение пробы ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ПЛАНТ СССР(71) Научно-производственное объединение Всесоюзного науцно-исследовательского проектно-конструкторскогои технологического института кабельной промышленности(56) Вдддп 1,Б Сеггагд П.Ь;, Юд 1- 11 аща С.Е. ТЪе еНесС оГ агошас .р 1 азсезегз оп Фе рйогойеЬудгосЬ 1 ог юа Иоп о К р о 1 у/ч Ыу 1 сЬ 1 ог Ые/1. 71 пу 1 ТесЬпо 1, 1982, ч, 4, У 4,р. 150-156.Брагинский Р.П., Едемская В.ВРудобельская Л.А. Экспресс-метод определения степени дегидрохлорированиполимерной матрицы ПВХ-пластикатов.Сб. научных трудов ВНИИКП,.- М.: .:Энергоатомиэдат 1984, с. 19-25,Изобретение относится к способам. определения степени дегидрохлорирова" ния поливинилхлорида (ПВХ) и может быть. использовано в технике, в частности в кабельной, при диагностике деструктивных повреждений полимерной основы кабельной изоляции из поливинилхлоридных пластикатов, оценке ее качества и долговечности.Степень дегйдрохлорирования выра". Мается отношением количества выделившегося из полимера хлористого водорода к его стехиометрическому коли-. честву, заключенному в полимере. 2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ДЕГИДРОХЛОРИРОВАНИЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА В ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ КОМПОЗИЦИЯХ (57) Использование: при диагностике деструктивных повреждений полимерной основы кабельной изоляции из поливинилхлоридных (ПВХ) пластикатов. Сущ- . ность изобретения: растворение образ" ца ПВХ композиции в тетрагидрофуране, разделение смеси с помощью жидкостной хроматографии на ПВХ и другие компоненты, регистрация поглощения ультрафиолетового излучения, прошедшего через раствор ПВХ, измерение показателя преломления соответствующей Фракции, В качестве критерия .бе-рут соотношение интенсивности сигна-, лов спектрофотометрического и реф" рактометрического детекторов. 1 ил.94с диапазоном длин волн 195-350 нм и диапазоном измерений 0,005-2,56 ед. оптической плотности, рефрактометрический детектор с диапазоном изме" рений показателя преломления 1, 0-1,85 и коэФФициентом ослабления 0,01110 - 2,0 10 единиц, двухперьевой самописец.Хроматографический анализ проводят при, температуре термостата колонок 35 ОС й объемной скорости подачи растворителя 1,5 мл/мин. После введения фильтрата в хроматограф включают запись:показаний обоих детекторов. Общее время проведения исследований 20-.25 мин, включая 5 мин снятия хроматограммы.По описанной методике проводят исследования нескольких эталонных .образцов индивидуального П 8 Х с извест ной степенью дегидрохлорирования в диапазоне значений 0,01-0,53 На полученных для каждого образца хроматограммах измеряют высоты первого пика,. относящегося к ПВХ, и строят градуировочную зависимость вида и сгс-коэффициент пропорциональности.Ьс - высота хроматографическогопика от спектрофотометрического детектора на длине вол"ны 271 нм;г - чувствительность спектрофо" .тометрического детектора вед. оптической плотности;Ь - высота хроматографическогопика от рефрактометрического детектора;г" коэффициент ослабления реф- :.рактометрического детекто"ра.Аналогично исследуют любой произ- " вольно взятый образец и по градуировочной зависимости (1) находят эна" чениедля данного образца.П р и м е р. Определяют степень дегидрохлорирования поливинилхлорида в гранулированном кабельном пластикате, получаемом на основе поливинил" хлоридной смолы Си содержащем в качестве пластификатора диоктилфталат.Эталонные образцы получают нагре,ванием порошка поливинилхлорида в.,3 . 173223материала в тетрагидрофуране, хрома- .графирование и определение интенсивности поглощения в Уф-спектре фракции, содержащей полимер.Недостатком известного способаявляется его малая точность при ана"лизе поливинилхлоридной композиции снеизвестным массовым составом и большая трудоемкость работы.Цель изобретения " повышение точности способа определения степенидегидрохлорирования поливинилхлорида.Поставленная цель достигаетсятем, что в способе определения степени дегидрохлорирования поливинил"хлорида в поливинилхлоридных компози- .циях, включающем растворение анализируемой пробы и эталонных образцовполивинилхлорида в органическом растворителе, прозрачном для ультрафио"летового излучения, разделение пробы . и образцов на фракции методом колоночной жидкостной хроматографии, анализ фракций, содержащих полимер, путемрегистрации поглощения ультрафиолетового излучения и определение повеличине поглощения полимерной .фракцией анализируемой пробы степени дегидрохлорирования поливинилхлорида, дополнительно измеряют .показатель ЗО преломления фракций, содержащих поли" винилхлорид, вычисляют для аналиэируемой пробы и эталонных образцов отношения интенсивности поглощения ультрафиолетового излучения к вели" чине показателя преломления, по ко" торым определяют степень дегидрохлорирования поливинилхлорида в анали" зируемой пробе полимерной композиции.На чертеже представлена градуиро- щ . вочная зависимость.Способ осуществляют следующим обра зом.Пробу материала массой приблизительно от 1 до 10 мг растворяют в тетрагидрофуране, взятом в объеме приблизительно 1 мл. Нерастворяющие" ся минеральные компоненты материала отделяют на мембранном тефлоновом , фильтре с диаметром пор 0,5 мкм. р .Содержимое .раствора подвергает раз" делейию на. полимерную и низкомолену 4 .лярную составляющую методом ситовой хроматографии; Фильтрат в количестве 10-40 мкл вводят в хроматографическое устройство в составе: програм-мирующее устройство, насос высокого давления, блок термостата колонок с экслюзионной колонкой, КФ-спектрометр)ГКНТ СССР крытия д. 4/5 роизводствен дательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 5 17322 токе воздуха при 150 ОС с одновременным. контролем процесса дегидрохлорирования по изменению электропроводно сти водного раствора, поглощающего выделяющийся хлористый водород.Обработкой результатов исследования восьми эталонных образцов получено для градуировочной зависимости (1) значение, равное 5,41010В рассматриваемом примере (ПВХ- пластикат марки И-13 А) измеренные значения Ьс и Ь составляют соответственно 15 мм и 112 мм при гб = 0,08 и г=5 10Рассчитанное значение =0,0123 ,что согласуется с известными значениями параметра,й 0,01 для промышленных образцов поливинилхлорида марки С.Таким образом, определение сте пени дегидрохпорирования поливинилхлорида в соответствии с предлагаемым способом позволяет в несколько раз сократить время проведения иссле-. дований, при этом упрощаются выполня емые операции и снижается необходимое для проведения анализа количество материала. Способ определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида в поливинилхлоридных композициях, включающий растворение анализируемой пробы и эталонных образцов поливинилхлорида в органическом растворителе, прозрачном для ультрафиолетового излучения, разделение пробы и образцов на Фракции методом колоночной жидкостной хроматографии, измерение интенсивности поглощения Фракций, содержащих поливинилхлорид О т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, дополнительно измеряют показатель преломления фракций, содержащих поливинилхлорид и вычисляют для анализируемой пробы и эталонных образцов отношения интенсивности поглощения ультрафиолетового излучения к величи, не показателя преломления, по которым рассчитывают степень дегидрохлорирования поливинилхлорида в пробе. ии Корректор И Самборскаяе а евт е е е а т Е е Е ее т и еи е е е ю т е т и а П