Способ получения хлористого сульфурила

СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 55 С 01 В 17/ ОПИСАНИЕ ЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ И(57) Изобретение относится к способам получения хлористого сульфурила и позволяет повысить производительность процесса. Способ заключается во взаимодействии газообразных О 2 и 504 в присутствии активированного угля, предварительно смешанного с мочевиной при массовом соотношении 1:0,1-0,4 и термообработанного при 160 - 220 С в течение 6-10 ч, Далее активированный уголь дополнительно смешивают с жидким хлористым сульфурилом и вводят на стадию взаимодействия 502 с С 12. Предварительная обработка активированного угля указанным способом повышает активность катализатора до 80,4 г/г ч. 2 табл,зводственное об.Данилов. Е,А.Виног, И.П.Васильев етельство СССР17/45, 1986.етельство СССР7/45, 1979,(54) СПОСОБ ПОЛУСУЛЬ ФУРИЛА Я ХЛОРИСТО катализатора ак варительно обра фурилом в течен соотношении ак стый сульфурил, р вие исходных ре Активность каталНедостатком ба является низ Целью. изобретения является повышение производительности процесса,Поставленная цель достигается тем, что при синтезе хлористого сульфурила взаимодействием элементарного хлора с диоксидом серы в качестве катализатора используют активированный уголь, предварительно обработанный мочевиной при массовом соотношении активированный уголь; мочевина 1:0,1 - 0,4 при 160-220 С в течение 6 - 10 ч. ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) 1.Авторское свидМ 1381065, кл, С 01 В2. Авторское свидйг 854875, кл. С 01 В 1 Изобретение относится к технологииполучения хлористого сульфурила, применяемого в органической химии в качествехлорирующего агента,Известен способ получения хлористогосульфурила реакцией хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе в присутствии вкачестве катализатора бензоилмочевины,предварительно смешанной с хлористымсульфурилом в соотношении 1:(10 - 100)при 20-30 С. Активность катализатора 68,5 - ,70,0 г/г чЩ,Недостатком данного известногоспособа является низкая активность катализатора, Кроме того, промышленное производство бензоилмочевины отсутствует,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способполучения хлористого сульфурила реакцией хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе с использованием в качестве тивированного угля, предботанного хлористым сульие 30-60 мин при объемномтивированный уголь:хлориавным 1:1-2, а вэаимодейст агентов ведут при 51-69"С. физатора 2,15 г/г ч(2). 4 да н ного известного спасо- (Я кая активность каталиэато- ( )Реакцию проводят в жидкой фазе навзвешенном слое катализатора при 20-35 С,Перед использованием катализатор смешиают с жидким хлористым сульфурилом всоотношении 1:1-10. В приготовленную 5массу барботируют смесь газов, взятых всоотношении хлор: сернистый ангидрид,равном 1;1-1,05.Отличительным признаком предлагаемого способа получения хлористого сульфурила является использование в качествекатализатора обработанного мочевиной активированного угля в течение 6-10 ч при160-220 С,П р и м е р. В обогреваемый реактор, 15снабженный мешалкой, термометром, загружают 150 г воды, 30 г мочевины, перемешивают до полного растворения мочевины.В этом же реакторе полученный растворсмешивают с 100 г активированного угля и 20постепенно повышают температуру.В ходе повышения температуры водаиспаряется. Температуру повышают до 190С и при этой температуре выдерживают втечение 8 ч. 25После выдержки и охлаждения приготовленный катализатор в качестве 5 г переносят в проточный реактор, снабженныйустройством для равномерного распределения газов в реакционной массе, рубашкой 30для охлаждения, термометром, обратнымхолодильником, добавляют 20 г хлористо-,го сульфурила. После выдержки в течение0,5 ч иэ баллонов через реометры при охлаждении реакционной массы подают хлор 35и сернистый ангидрид в мольном соотношении 1:1,05, Температура реакционной массы ЗО - 35 С поддерживается охлаждением.Непрореагировавшие при прохождении через реакционную массу газы вместе с 40несконденсировавшимся в обратном холодильнике хлористым сульфурилом поступают в змеевиковую ловушку, охлаждаемуюснегом с солью. Абгазы после ловушки направляют на поглощение водным раствором щелочи. В течение 30 мин проведениясинтеза получают при расходах хлора и сернистого ангидрида 1,11 и 1,2 л/мин соответственно 201 г хлористого сульфурила, Выход100 . 50Аналогично осуществляют синтезы, условия и результаты которых приведены втабл,1 и 2.В табл,1 приведены результаты синтезахлористого сульфурила на катализаторе уг ле СКТА, обработанном различным количеством мочевины (катализатор получен при 160 С и времени обработки 8 ч),Мз табл,1 видно, что активность активированного угля, обработанного мочевиной, максимальна при соотношении уголь; моче- вина 1:0,3 и превосходит активность активированного угля, обработанного хлористым сульфурилом.В табл,2 приведены результаты синтезов хлористого сульфурила на угле, содержащем 0,3 г мочевины на 1 г угля оптимальный вариант), в которых была ус-. тановлена зависимость активности катализатора от температурного режима и времени обработки активированного угля мочевинои,Из табл,2 видно. что оптимальной температурой является интервал 160 - 220 С. Снижение этой температуры до 150 С приводит к незначительному повышению активности катализатора, не превышающей активность бензоилмочевины 67,2 г/г ч при 10 ч выдержки. Повышение температуры до 230 С хотя и увеличивает активность катализатора, но не превышает активность катализатора, выдержанного при 160, 190,220 С, при этом повышаются энергозатраты.Снижение времени выдержки меньше 6 ч (опыт 3) приводит к снижению активности обработанного мочевиной угля до 26,0 г/г ч по сравнению с чистым углем 41,6 г/г ч,Увеличение времени выдержки больше 10 ч опыт 6) праткически не увеличивает активность катализатора, вь 1 держанного 10 ч (опыт 5), при этом всего на 0,8 г/г ч увеличиваются энергозатраты.Таким образом, данные табл.2 подтверждают выбранные температурный режим и время обработки активированного угля мочевиной. Формула изобретения Способ получения хлористого сульфурила, включающий взаимодействие элементарного хлора с диоксидом серы в присутствии активированного угля, предварительно смешанного с целевым продуктом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса. активированный уголь перед смешением с целевым продуктом обрабатывают мочевиной при массовом соотношении 1,0:0,1 - 0,4 соответственно и подвергают термообработке при 160 - 220 С в течение 6 - 10 ч,Г-(С.( с 4 1 СО СО Ла а в -О ВЮ Ъ СО СО Ое е Е 1 6 1 Э 1 3(ее ---О 1 1 1 Х