Способ определения активности активированных углей

(72) Е.Т.Поддубная, В.Е.Степная, Н.И.Славуцкая и ТВ.Сушйнская (71) Всесоюзный научно"исследовательский институт проДуктов брожения (53) 661.183.2(088,8)(56) 1. Авторское свидетельство СССР У 740828, кл. С 01 Я 33/14, .1978.2. Авторское свидетельство СССР . В 386007, кл, С 01 Я 33/14, 1974.1(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ АКТИВИРОВАННЫХ УГЛЕЙ, применяемых , для очистки водно-спиртовых смесей, включающий анализ исходнбй смеси, фильтрацию ее через навеску угля, анализ фильтрата иойределение адсорбционной активности по относительному количеству удаленных примесей, .о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определе"ния, из филвтрата перед анализом удаляют эфиры и. апьдегнды.л.1146600 Изобретение относится к ликероводочной промышленности, а именнок способам определения адсорбционнойактивности активированных углей,применяемых для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве,Известен способ определения активности активированных углей, включающий Фильтрацию водно-спиртовой смеси 10через навеску угля, извлечение примесей из угля термической десорбциейпри 400-410 С, конденсацию их, анализ конденсата и определение сорбционной активности по количеству цудаленных примесей 1) .Недостатками способа являютсябольшая длительность, трудоемкостьи низкая точность.Наиболее близким по технической 20сущности является способ определенияадсорбционной активности активированных углей, включающий анализ исхбдной смеси, Фильтрацию ее черезнавеску угля, анализ Фильтрата и 25определение адсорбционной активности по относительному количеству удаленных примесей 1,2 .Недостатком способа является низкая точность, связанная с тем, чтоэтиловый спирт подвергается частичному окислению в присутствии активированного угля с образованием уксусного альдегида, уксусной кислотыи ее сложных эфиров. Попадая в фильтрат, эти примеси способствуют искажению результатов его анализа в сторону занижения активности угля,Цель изобретения - повышение точности определения.40Поставленная цель достигается. тем,. что согласно способу, включающему анализ исходной смеси, Фильтрацию ее через навеску угля, анализ Фильтрата иопределение адсорбционной активностипо относительному количеству удаленных примесей, из фильтрата перед ана-лизом удаляют эфиры и альдегиды. Способ осуществляют следующимобразом,Отбирают среднюю пробу угля, увлажняют водно-спиртовой смесью крепостью 403, подсушивают между листами фильтровальной бумаги и загружа ют в лабораторную колонку. Порцию водно-спиртовой смеси Фильтруют через навеску исследуемого угля. 3Из Фильтрата отгонкой удаляют легколетучие примеси: эфиры, альдегиды и анализируют его на содержание примесей, удаляемых углем. Наиболее приемлем способ анализа, заключающийся в измерении оптической плотности фильтрата на длине волны 260-270 нм.Аналогичным способом анализируют и исходную водно-спиртовую смесь. Активность угля (эффект очистки данной позиции смеси данной навеской угля) вычисляют по Формуле С -С х =- -. 100 С 1 где х - эффект очистки, 7 С - массовая доля примесей в исходной смеси, Х С - массовая доля примесей в Фильтрате, 7 При анализе Фильтрата путем измерения его оптической плотности эта формула приобретает видР -Рх = - -ф. 100Р 1где Р 1 и Р - оптические плотностиисходной смеси иФипьтрата соответственно.П р и м е р Максеальный эффекточистки 300 мл смеси 300 г угля должен быть равен 107 Из колонки - адсорбера отбирают среднюю пробу углямассой 300 г, увлажняют водно-спиртовой смесью крепостью 40, подсушиваютмежду листамн фильтровальной бумагии загружают в лабораторную колонку.Водно-спиртовую смесь в количестве300 мл заливают в напорную склянкуи фильтруют через навеску исследуемого угля с расходом 150 мл/ч. Первые порции фильтрата отбрасывают,;так как смесь вначале вьиывают изугля примеси, которые он адсорбирует в процессе хранения.и транспортировки,Объем собранного Фипьтрата равен250 мл. фильтрат подвергают перегонке в стеклянном аппарате с цельюудаления эфиров и альдегидов, Дляэтого достаточно отогнать 5 Ж от общего объема Фипьтрата (12,5 мл).Остав.шуюся часть фильтрата помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и доводятдо метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотностьфильтрата и исходной смеси на длине,1146600 волны 260 нм в кювете длиной 50 мм.Результаты измерения дают соответственно 0,570 и 0,580. Эффект очисткиСоставитель Е. ФетисовТехред Т. Дубинчак КорректоР М, Розман Редактор С. Патрушева 1 Заказ 1356/33 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5эФилиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 У0 580-0 570х =-д -- - - . 100 =1,7%О., 580 4Эффект очистки ниже требуемого(107), следовательно, уголь имеет пониженную активность и требует регенерации, При отсутствии отгонки 5эфиров и альдегидов эффект очистки был бы равен ОХ, т.е. явно эанижен.