Способ получения гексагидридоклозогексабората натрия

(71) Ухтинский индусИнститут физическойжевского(56) Виницкий Д.М.ВВН 62. - Журнал не1988, т,33, М 3, с,800 нститут и .В.Писарриальныи химии им ин, Ю.Н,Ш енк и др. Синторганическ- 803. анион хими Изобретение относится к способам получения полиэдрических борогидридных со- н единений типа М 2 ВпНп (где М - катион щелочного металла, и = 6; 12), которые являются исходными веществами для син- и теза богатых водородом комплексных сое- . 4 динений и могут быть использованы как восстановители в аналитической химии в н водных и неводных средах, в. Известен способ получения йа 2 В 6 Н 6 из л диксанового сольвата октагидридотрибо- н рата натрия пиролизом.его диглимового .и раствора при температуре кипения. Максимальный выход достигал 14 мас.% (по т бору)н.аИзвестен способ получения йа 2 В 6 Н 6 н (прототип) пиролизом диглимового раство- т ра йаВЗНв при температуре кипения дигли- ",. ма 162 С.тВыход целевого продукта достигает р 9,4 - 10,4 мас.% по бору, Но если провести д несложный расчет; используя зксперимен- с тальные результаты, приведенные в работе, то выход (по бору) оказывается равным щ 6,7 - 7,8 мас,%. р ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИ(57) Изобретение относится к химическойтехнологии, в частности к способам получения гексагидродоклозогексабората натрия.Октагидридоборат натрия подвергают пиролизу в кипящем диглиме в присутствиитетрадекана; взятого в количестве 30 - 40%от объема смеси. Изобретение позволяетувеличить выход продукта с 9,40 - 10,4 до15,9 - 23,4 рас,% по бору, 3 табл. Целью изобретения является повышеие выхода цЕлевого продукта,Поставленная цель достигается тем, чтопиролиз КаВЗНв в кипящем диглиме ведут врисутствии тетрадекана в количестве 30 -0 об.%,Выбор второго растворителя тетрадекаа обусловлен тем, что при его присутствииыход Иа 2 В 6 Н 6 согласно прототипу составяет максимум 7,8 мас.% по бору. Добавлеие С 14 Нзо приводит к увеличению выходародукта до 23,4 мас.% по бору.При количестве, меньшем чем 30 об,%етрадекана, повышение выхода достигнутье удается (по сравнению с прототипом иналогами), что по-видимому, можно объясить недостаточным влиянием сораствориеля на механизм процесса.При количестве, большем чем 40 об,%етрадекана, растворимость октагидридотибората натрия снижается, что ведет к выпаению его в обьеме раствора и не способтвует росту выхода целевого продукта.П р и м е р. К 200 мл диглима, содержа- .его 8,42 г МаВЗНа, добавляют 115 мл тет.адекана (содержание 35 об.%), Затем1712308 Формула изобретения Способ получения гексагидридоклозогексабората натрия, включающий пиролиз октагидридобората натрия в кипящем диглиме, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, пиролиз ведут в присутствии тетрадекана, взятого в количестве 30 - 400 от объема смеси. Таблица 1 Получение йа 2 В 6 Н 6 пиролизом 8,42 г НаВэНв в кипящем диглиме (200 мл) в присутствии 115 мл тетрадеканаТаблица 2 Зависимость выхода йа 2 В 6 Н 6, полученного пиролизом йаВЭН 6 в кипящем диглиме,от количества тетрадеканапроводят пиролиэ в кипящем растворе допрекращения выделения газа. Получают1,855 Г ЙаВ 6 Н 6, выход его по бору21,7 мас, /о,8 табл.1 приведены некоторые резуль- Бтаты,Как следует иэ табл.1, предлагаемымспособом достигается выход 17 - 23 мас,(по бору).Таким образом, отличительными признаками (от прототипа) предлагаемого способа являются следующие: пиролиэ,ведут вприсутствии тетрадекана; количество тет-.радекана в реакционной смеси составляет30 - 40 об,%. 15Эти отличительные признаки являютсясущественными, так, как позволяют увеличитьвыход целевого продукта на 10 - 15 масА это, в свою очередь, создает положительный эффект, так как увеличение выхода продукта достигается беэ дополнительныхопераций и технических устройств.Для обоснования существенности проведения процесса пиролиза тетрадекана,взятого в количестве 30 - 40 об.ф/, приведены дополнительные примеры в табл.2Из данных табл,2 очевидно, что поставленная цель - повышение выхода Йа 2 В 6 Н 6- достигается предлагаемым способбм и не может быть дОстигнута при отсутствии тетрадекана, при его содержании меньше ЗО или больше 40 обПроведен также дополнительный анализ предложенного способа и способа-прототипа (см;табл,З).Иэ табл.З видно, что поставленная цель с применением способа-прототипа не может быть достигнута,1712308Таблица 3 Сопоставительные результаты получения йа 2 В 6 Нв пиролизом йаВзНвв кипящем диглимеСоставитель А; Волков Редактор А. Маковская Техред М.Моргентал Корректор М. Демчик Заказ 505 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитете по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, Ы 1