Способ получения пиросульфита натрия

(я)5 С 01 О 5/14 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР Е ИЗОБРЕТ Я ОПИ ЕТЕЛЬСТВ ВТОР СКОМУ 2 УЧЕН(54) СПОСОБ ПОЛ ИЯ ПИРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ(57) Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к получению пиросульфита натрия, и позволяет повысить содержание основного вещества в продукте, Способ заключается во взаимодействии кальцинированной соды, предварительно увлажненной до содержания в ней влаги 32 - 33 и растертой, с сернистым газом с содержанием Я 02 9 - 11 об.0 при 50 - 60 С втечение 39-57 мин. При этом получают продукт с содержанием Ма 25205 99,2 - 99,8. 1 табл. етровскоитута им. Днепро ого ин.Антоневич, А.У,Анов, Ф.М.Вигасин,нов и В.Е,Лимонов ьство СС /64, 1973 огия ми - 363. альн к предлагаемому сущности и достися способ получея путем обработки ания влаги 14,0 -рдой кальцинирогазом.эаключаетс качество и та натрия Наиболее близким способу по технической гаемому эффекту являет ния пиросульфита натри увлажненной до содерж 16,0; и растертый тве ванной соды сернистым Недостаток способа что он не обеспечивает(содержание пиросульфи ляет 90 - 94 фД). Целью изобрете ние содержания осно дукте.Изобретение относится к химической технологии неорганических солей сульфитного ряда, в частности к способу получения пиросульфата натрия первого сорта "сухим" способом.Полученный продукт может быть использован как эффективное средство в рыбной промышленности в сельском хозяйстве при консервировании и выработке белковых препаратов, зеленых кормов.Известен способ получения пиросульфата натрия путем обработки сульфы-бисульфитной пульпы сернистым газом с последующим отделением готового продута от маточного раствора и сушкой пиросульфйта натрия в токе сернистого газа, направляемого затем на обработку исходной пульпы.Недостатком указанного метода являются многостадийность процесса и дополнительный расход сернистого газа на восполнение потерь его в процессе сушки. я втом, родукта составния являетс вного веще повышева в проПоставле бом получек чающим пр исходной ка и растирани действием с повышенноибретению вз(56) Авторское свидетелМ 373254, кл. С 01 В 17Позин М,Е, Техносолей. - Л 1961, с.362 нная. цель достигается спосоия пиросульфита натрия, вклюедварительное увлажнение льцинированной соды водой е ее с последующим взаимо- сернистым ангидридом при температуре, согласно иэоаимодействию подвергают со10 20 40 ду с содерканием влаги 32 - ЗЗ мас,% и сернистый газ с содержанием диоксида серы 9 - 11 об,% и процесс ведут при 50 -60 С в течение 39 - 57 мин,Увлажнение соды проводят в строго определенном количестве (не выше 33 и не ниже 32%) от массы сухой соды.Увеличение количества введенной воды (гидратной) выше 33%, например до 34%,приводит к малоподвижному состоянию реакционной смеси, выделяющаяся гидратная избыточная вода при температуре опыта 50 - 600 С (температура разрушения гидратов соды +33,4"С) обильно смачивает реакционную массу, происходит замазывание пор реактора кашеобраэной; массой, нарушение технологического режима, приводящее к потерям сернистого газа, снижению содержания двуокиси серы до 59,4%, а также к увеличению содержания влаги в продукте до 13,67%, что потребует дополнительной сушки продукта (пример 9 табл,1),Уменьшение количества поданной гидратной воды ниже 32%, например до 31%,приводит к очень быстрому испарению воды, вь,деляющейся при разрушении гидрата при нагревании, при этом получается практически безводный продукт (0,01% Н 20), но содержание общей двуокиси серы эа реакционное время 45 мин снижается до 52,3% по сравнению с примером 8 (67,2% ЯО 20 бщ. пример 10 табл.1),Увеличение концентрации сернистого газа выше 11%, например до 12%, не способствует значительному увеличению содержания общей двуокиси. серы в продукте (пример 11, содержание общей двуокиси серы равно 67,3%), поэтому повышать концентрацию сернистого газа выше 11% нецелесообразно (при этой концентрации содержание общей двуокиси серы достигает 66,8 - 67,2% - примеры 6 - 8).Понижение концентрации сернистого газа до 8,50/О требует значительного увеличения реакционного времени до 70 мин, однако полученный продукт содержит общую двуокись серы в количестве 62%, что не удовлетворяет требованиям продукта первого сорта (пример 12),Для получения продукта первого сорта наиболее приемлем температурный интервал реакционной смеси 50 - 60 С.Понижение температуры до 45 С приводит к получению более увлажненного продукта (2,92% Н 2 О, пример 13), требующего подсушки, при этом содержание общей двуокиси серы также снижается до 55 1%Повышение температуры до 65 С еще значительнее ухудшает качество продукта по содержанию общей двуокиси серы (51,3% в примере 14),В указанных интервалах концентрации сернистого газа (9 - 11% 502), увлажнения исходной соды на 32 - 33% от массы сухой соды, температуры реакционной смеси 50 - 60 С реакционное время составляет 39 - 57 мин, В прототипе отсутствуют данные о длительности реакционного процесса; имеются лишь косвенные данные о периодах времени между перешиванием реакционной смеси (0,5 - 1,0 ч) и числе перемешиваний (до 5).П р и м е р 1. К 4 г сухой кальцинированной соды добавляют 1,28 г воды, пропускают смесь соды и воды через вальцы и загружают в реактор, При 50"С в течение 55 мин подают сухой 9%-ный сернистый газ,В результате реакции получен продукт, содержащий общей двуокиси серы 64%.Условия осуществления процесса и полученные результаты приведены в таблице.В таблице приведены примеры 1 - 8, в которых при оптимальных условиях получают пиросульфит натрия, отвечающий по ГОСТ 11683-76 (срок действия ГОСТ продлен до 1 января 1992 г) требованиям к. продукту первого сорта. Примеры 9 - 14 отражают запредельные значения температуры опыта, концентрации сернистого газа и количества заданной гидратной воды в расчете на массу сухой соды.Предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет повысить содержание пиросульфата натрия от 90 - 94 до 99,2 - а 9 8%Формула изобретения Способ получения пиросульфита натрия, включающий предварительное увлажнение исходной кальцинированной соды водой и растирание ее с последующим взаимодействием с сернистым ангидридом при повышенной температуре, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, взаимодействию подвергают соду с содержанием влаги 32 - ЗЗ мас,% и сернистый. газ с содержанием диоксида серы 9 - 11 об.% и процесс ведут при 50 - 60 С в течение 39 - 57 мин,Концент- Время рерация сер- . акции, н истого мин газа, об. Массовая оля,Температура термостата,О( Номерпримера НгО В пе есчете на с хое Двуокись серы (общей) К айние сл аи по количеств вве енной во ы 9 10 34 1367 594 31 0,01 52,3 45 45 88,2 77,6 1 1,0 11,0 60 60 По кон ент а ии се нистого газа 60 50 45 33 0,02 67,3 70 32 . 479 62 0 99.9 92,0 12,085 По температуре в термостате 32 33 45 53 81,8 76,1 2,92 0,48 11,0 10,0 55,1 51,3 Составитель И, Зинченко Редактор А. Маковская Техред М,Моргентал Корректор А. ОсауленкоЗаказ 505 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 1 2 3 5 6 8 50 60 50 50 60 50 60 50 9,0 9,0 10,0 10.0 10,0 11,0 11,0 11,0 55 57 ,50 52 54 39 42 45 Количество введен ной гидратнои во ды от мас сы сухойсоды, мас, ф 32 32 ЗЗ - 32 ЗЗ 32 33 33 0,65 0,48 0,48 0,47 0,39 0,25 0,15 0,21 64,0 65,0 65,4 66,3 66,4 66,8 67,0 67,2 Пиросульфит натрия в пересчетес ЯОг 95,0 96,5 97,0 98,4 98,6 99,2 99,4 99,8