Способ получения лака

- : сттвв- и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ н двтссснснт свисвтввьс(46) 1506,83. Бвя. 9 22 . 72) В.В. Зенков, А.И. Родионов, И.В. Чельцов и Е.А, Ианахина (71) Иосковский ордена Ленина и ордена Трудового Красного. Знамени химико-технологический институт им. ДИ, Хенделеева, (56) 1 Авторское свидетельство СССРВ 133962, кл. С 09 В 63/00, 1967 ,:, прототий).(54) 57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКА обра, боткой водного раствора органичес, кого красителя, содержащего карбок си- или сульфогруппы, минеральнымносителем, отделением осадка красящего вещества, обработкой его хло,ЯО 102297 ридом бария с последующей фильтраци;ей, о т л и ч а ю щ и й с я тем. что, с целью упрощения технологического процесса и утилизации сточных вод производства красителей, в качестве водного раствора органического красителя используют смесь сточных вод производства красителей содержащих 1-20 г/л красителя,17,25-38,3 г/л кислорода органических веществ по химической потребности, 89,97-350 г/л хлорид- и сульфат-ионов с 250 г/л хлорида или сульфата натрия, в качестве минерального носителя - глину, каолин, бентонит в количестве 100-200 г/л, и осадок красящего вещества обра. батывают насыщенным раствором хлорида. бария.1022977 15 25 30 35 40 55 б 5 Изобретение относится к технологии производства красящих препаратов, в частности к способу получения лака органических красителей, используемого в качестве компоненттов рецептур красочных составов в производстве декоративных бумаг, наполнителей резинотехнических изделий.Известен способ получения лака Обработкой водного раствора органического красителя, содержащего карбокси- или сульфогруппы, минеральным носителем - сульфатом бария, отделением осадка красящего вещества, обработкой его хлоридом бария в присутствии алкзаринового масла и канифольного мыла, при кипячении 30 мин, с последующей фильтрацией и промывкой водой. При этом органический краситель необхОдимо заранее синтезировать ( 1).Недостатком известного способа является сложность технологического процесса, связанная с необходимостью предварительного синтеза органического красителя к минерального носителя сульфата бария, а таКже наличие сточных вод, содержащих токсичные и загрязняющие компоненты - ионы хлора , бария, остатки красителя.Цель изобретения - упрощение технологического процесса и утилизация сточных вод производства красителей,Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения лака обработкой водного раствора органического красителя, содержащего карбокси- или сульфогруппы, минеральным носителем, отделением осадка красящего вещества, обработкой его хлоридом бария с последующей фильтрацией, в качестве водного раствора органического красителя используют смесь сточных вод производствакрасителей, содержащих 1-20 г/л красителя, 7,25-38,3 г/л кислорода ор"ганических веществ по химическойпотребности, 89,97-350 г/л хлоридк сульфат-ионов с 250 г/л хлоридаили сульфата натрия, в качестве ми Онерального носителя - глину, каолин,бентонит в количестве 100-200 г/л,и осадок красящего вещества обрабатывают насыщенным Раствором хлорида бария. для обработки пригодны сточные воды производства любых красителей, содержащих кислотные,к солеобраэующке группы (- ЯО Н, СООН), кроме триазиновых и хромовйх"красителей. указанные примеси в сточной воде производства красителей (кроме окрашенных органических Веществ), небезразличны к процессу иэвлечевкя этих окрашенных веществ наличке сильного электролита - минеральной соли, приводит к подавлению диссоциации молекул окрашенного вещества, которые в недиссоциированном состоянии способны сорбироваться на минеральном носителе с образованием химической связи с атомами его кристаллической решетки.Соответствующие красители не сорбировались на исследованных минеральных носителях по ионообменному механизму из водных растворов, содержащих относительно небольшое количество солей.Дозу дополнительно вводимых минеральных солей определяют по наиболее эффективному извлечению акра- шенных веществ. Дозу минерального носителя и время его контакта со сточной водой определяют с целью наиболее эффективного обесцвечивания сточной воды и получения красочного лака с удовлетворительными хромофорньжи свойствами.П р и м е р 1. Влияние концентрации минеральных солей в сточной воде на полноту выделения окрашенных веществ при обработке сточной воды минеральным носителем.Исходные материалы: сточный филь- трат производства красителя активного оранжевого ЖШ и каолин БГ. Фильтрат содержит, г/л: хлориды 191,02; прокаленный остаток 197,Щ; сухой остаток 201,00 и ХПК г 02/л 15,02. Порог разведения 1:10000; РН = 6+7. Содержание красящего вещества (С 9 На И О Б) " 11,50 г/л.В 100 мл сточной воды (СВ)(филь- трата) добавляют 10 г хлорида нат рия, 20 г каолина и перемешивают 20 мин, затем отделяют твердую фазу отстаиванием или фильтрацией.Аналогичные операции проводят с различными ксходными количествами каолина и хлорида натрия на 100 мл СВ, Результаты по степени обесцвечивания СВ ( ,Ъ) и содержанию окрашенного вещества на каолине после отделения его от обесцвеченной воды (а, мг/г) представлены в табл.1.П р и м е р 2, Извлечение окрашенных веществ из сточных вод производств различных красителей при обработке этих СВ глиной, используемой в качестве минерального носителя е Исходные материалы: СВ производства красителей: активного оранжевого ЗШ, активного оранжевого ЖТ, прямого чисто-голубого, прямого бордо светопрочного СМ, прямого коричневого светопрочного 2 КХ,прямого черного ЗШ, кислотного черного. Составы СВ по технологическим регламентам Дербеневского химического завода, глина Мукачевского месторож1022977 10 25 30 Таблица 1 Введено Степень обесцвечиванияСВОптическая плотность прй 100-кратном разбавлении обработан ной СВ после отделения окрашенного ка- олина при 200 кратномразбавлении исходной СВ каолинаБП,г хлорида натрия,г24,2 21,0 О, 6.0 0,76 33,3 58,0 0,64 0,76 20 дейия (дисперсность = 80 мкм) . В 100 мл СВ производства индивидуального красителя (табл. 2), добавляют хлорид натрия в количестве, необходимом для доведения концентрации его в СВ до 250 г/л (табл, 2), 10 р глины и перемешивают 20 мин, затем отделяют твердую фазу отстаиванием или фильтрацией. Аналогичные операции проводят со всеми СВ, описанными в табл. 2.В табл. 2 представлены физико- химические свойства сточных вод производств красителей и результа- ты их обесцвечивания с помощью глин.П р и м е р3Извлечение окрашенных веществ из СВ производства красителя активного оранжевого ЖШ при обработке ее различными минеральньвщ носителями, Исходные материалы: сточный фильтрат красителя активного оранжевого ЖШ (состав Фильтрата (как в примере 1); глины с месторождений: Артемовского, Вагниздянского, Махарадзенского, Асканского, Просяновского, каолин БП. В 100 мл СВ добавляют 10 г хлорнда натрия и 10 г минерально. го носителя, перемешивают 20 мнн, затем отделяют твердую фазу отстаиванием или .фильтрацией.Результаты по Степени обесцвечивания СВ,содержанию окрашенного вещества в минеральном носителе представлены в табл. 3П р н м е р 4, Получение бариевого лака на основе минерального носителя.Исходные материалы: паста, полученная после контактирования каолина БП"84 со СВ красителя активного оранжевого ЖШ (примеры 1 и 3), водный раствор хлорида бария 32 мас.Ъ,10 г пасты смешивают с 0,3 г раст вора хлорида бария. Выход 10,3 г . ,пасты лака, Аналогичные операции проделываются с пастами, полученными после контактирования.различных минеральных носителей (пример 3) со СВ производств красителей (пример 2) Бариевый лак окрашивает бумагу в различные цвета в зависимостиотпримененных СВ, не мигрйрует, термостоек, светостоек, прочен к орга-,ническим растворителям.В производстве органических кра- .сителей может быть получена 1 ткрасочного лака на тонну товарногокрасителя.,Таким образом, открывается возможность расширения ассортиментакрасочных лаков и их цветовой гаммы. При этом не требуется затраттоварных дорогостоящих полупродуктов или красителей, Важное значениеимеет также тот Факт. что в предлагаемом пооцессе одновоеменно пооисходит выделение из СВ весьма вредных для окружающей среды (часто канцерогенных) продуктов.При производстве красочных лаковпо предлагаемому способу отпадает необходимость проведения Сложных органических синтезов для полученияводорастворимой модификации красителя, служащего полупродуктом дляобразования лакаНе требуется также и стадии выделения этого красителя из реакционной смеси и последующего растворения его в воде сцелью приготовления лака. Нет также необходимости в промывке полученных лаков водой, поскольку при приготовлении не применяются такие дорогостоящие материалы как красители и органические полупродукты, чтозначительно удешевляет полученныелаки и, следовательно, не требуется дополнительного улучшения нх качества путем проьювки.Перечисленные Факторы значительно упрощают технологию получениякрасочных лаков, так как уменьшеноколичество технологических операцийи их.сложность, при этом не вводится каких-либо дополнительных сложных технологических операций. При"менение сточных вод производствкрасителей, имеющих различные окраски, позволяет значительно расширить цветовую гамчу полученных красочных лаков.1022977 Продолжение табл. 1 Оптическая плотность Удельнаясорбцияа, мг/г Степень обесцвечиванияСВЧ,ф Введено при 100-кратном разбавлении обработанной СВ послерашенногакаолина при 200- кратном разбавлении ис-. ходной СВ хлорида;Таблица 3 Глина Артемовского мерозщения 76.,го,6 6 тСВ проиэводства РНкрасителя Прямой бордово-, светопрочный СМ Прямой коричневый светопроч;2 ный ЖХ Прямой коричневыйсветопрочный 2 КХ 9,2 Прямой чисто- голубой 8,3 Прямой черный ЗШ 8,0 Глина Зигвиэдяторождения Хлоридыи сульФатынатрия,г/л КоличествоМаС 3,добавленногок СВ,г/л Степень обесцвечиванияЧеЪ1022977 Пройолженйе табл. 3 7,8 Махарадзенский бентонит 94,4 77 93,2 Асканский бентонит Каолин Просяновского мес- торождения 3,9 45,3 Каолин.БП(расход каолина 20 г) 67,0 3,85 Заказ 4153/16 Тираж 639 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5