Способ определения связанного углерода в карбидах переходных металлов

ОП И Союз Советских Социалистических Республик) Ч хл6 01 1 ч 1 2 (, о 0 52891,25 Государственнык комитет Совета Министров СССР) Опубликован 5.03.7. ам изобретенн открытий 45) Дата опубликования описания 16.05.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВЯЗАННОГО УГЛЕРОДА КАРБИДАХ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛ"1 елыо изобретен венное измерение кол рода в карбиде, а та щецце определения и его выполнение. я является непосрелстчества связанного углеже существенное упросокращение времени на Изобретение относится к способам исследования состава веществ, например соединений тугоплавкцх металлов с углеродом, получаемых методом порошковой металлургии.Известно, что определение связанного углерола в карбидах тугоплавких металлов в настоящее время производят косвенным путем по разности количеств общего и свободного углерода.Определение содержания общего углерода основано на измерении количества углекислого газа, образующегося при сжигании тонкоцзмельченцой пробы карбида в токе кислорода прн высокой температуре (100 - 1250 С) 1,Для определения содержания свободного углерода проводят разделение частиц карбида и углерода ввиду различия их удельного веса или ввиду различной растворимости карбида и аморфного углерода в смесях концентрпроваццых кислот, содержащих окислители; сжигают отделенный аморфный углерод в токе кислорода прп 1100 - 1250 С; определяют количество выделившегося углекислого газа и пересчитывают его на количество окислившегося углерода.Разновидностью адсорбцпоццо-газообъемного способа является способ, при котором выделившуюся углекислоту и пары воды, образующиеся при сжигании пробы, кондецсируют с применением в качестве охлаждающей среды жпкого воздуха, а затем фракционно испаряют в измерительный сосул 2.Точность такого варианта газообъемцогоспособа составляет - - 0,0024, олнако спосоо сложен. связан с применением вакуумных (ртутных лиффузионпых) насосов, жилкого азота и метана.Применяются также способы, основанные 0 ца замере ддвлецця газа. В этом случае углекислоту, полученную прп сжнгдцпп образца, коцденсируют (выморажцвают с помощью жилкого дзота), затем испаряют в откачанный калиброванный сосуд и специальным ва куумметром по величине давления цспареццоцуглекислоты находят содержание углерода 31Нд точность определения углерода этимспособом влияет много факторов: выбор легкоплавкой лооавки, скорость пропускання кислоролд и измерения объема вылелпвшегося углекислого газа, однородность карбида, выоор лолочек лля сжигания пробы и др. Погрешность определения составляет -1- 1,Ъ.25Согласно предложенному способу, опреде. в.еццс связанного углерода в карбиде производится путем погружения электрода из исследуемого карбида металла в деаэрированный кислый раствор с последующим измерением потенциала системы электрод - электролит, после чего по значению потенциала системы судят р содержании исследуемых компонентов, например, с помощью калибровочного графика.На фиг. 1 показан график зависимости стационарного потенциала Т 1 С в 1 и. НЯО., от содержания связанного углерода в карбиде; на фцг. 2 - схема реализации способа.Для определения содержания связанного углерода предложенным способом зачищают поверхность исследуемого образца 1, обезжц 1 гцвакт ес серным эфиром, промь:вают чистиллатом ц помещают в стеклянную облайку 2, используя инертную замазку 3, состоящую, например. из трех частей воска и одной части канифоли. Подводят контакт, например, с помощью ртути 4 (фиг, 2), заливают электролит в ячейку б и продувают его в течение 30 - 40 ггин баллонным азотом, помещают исследуемый электрод в Леаэрированный электролит и измеряют с помощью потенццометра величину стационарного потенциала с одновременной продувкой через ячейку азота, (На чертеже показаны также электрод сравнения б, электролцтический ключ 7).Предложенным способом можно определять содержание углерода как на локальных участках поверхности компактного образца, так и усредненное его содержание путем измерения стационарного потенциала в нескольких точках поверхности. При необходимости опре 10 5 20 25 30 35,челяют содержание связанного углерода по глубине образца путем снятия с гговерхцости слоя нужной толщины.П р и м е р, На образце карбида титана неизвестного состава по углероду была измерена установившаяся величина стационарного потецциала 0,10 в. Согласно калибровочному графику ца фиг. 1, такому потенциалу соответствует содержание связанного углерода 0,878 1 точка б), а по данным химического анализа - 0,91 (точка а),Расхождение результатов, полученных известным ц предложенным способами, составляет 3,5 с . Формула изобретения Способ определения связанного углерода в карбидах переходных металлов, о т л и ч а ющ ц й с я тем, что, с целью сокращения времени анализа, электрод из исследуемого карбида металла погружают в деаэрировацный кислый раствор, измеряют потенциал системы электрод - электролит и по величине потенциала системы судят о содержании исследуемых компонентов, например, с помощьго калибровочного графика. Источники информации, прццятыс во внимание при экспертизе:1, Дымов М. А. Технический анализ руд и металлов, Металлургцздат, М., 1949 г., стр.235.2. Нагпеп 1 Р., Маго 1, Кение ге Ме 1 а 1 цгд 1 е, 1954 г 10, стр. 702 - 708.3. Югез 1. Е 1 гоп апс Яе 11 пв 1, 1950 г., стр. 113.Из;.452 ПИ Государственноо по делам изо Москва, Ж, Заказ 216/509ЦНИ Тираж 054комитета Совета Мннистроретений и открытийР"чшская наба"1 Понншс.ССР нь Харьк. фил. нред. Патент: Составитель Б. Лукьянов