Кислотно-основной индикатор для титрования в диметилформамиде

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоцналнстнческнкРеспублик(53) УДК 5 й 3. 2 й, .087(088.8) Опубликовано 070382, Бюллетень,Р 9 9Дата опубликования описания 070382 до делам нзобретеннй н отерытнй) КИСЛОТНО-ОСНОВНОЙ ИНДИКАТОР ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ е В ДИМЕТИЛФОРМАМИДЕ поэтому данное соееще под названием 15 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в качестве кислотно-основного индикатора для титрования в диметилформа" миде.Известно применение индикаторатимолового синего, азофиолетового, орто-нитроанилина для титровэния в диметилформамиде 11.Цель изобретения - расширение ассортимента индикаторов для кислот 10 но-основного титрования в диметилформамиде и повышение точности анализа.Эта цель достигается пр 1 менением амида 3,5-динитро-ортотолуиловой кислоты в качестве индикатора.Амид 3,5-динитро-орто-толуиловой кислоты представляет собой порошок бледно-желтого цвета растворимый во многих органических растворителях, нерастворимого в бензоле и хлороформе и умеренно в воде, Применяется он для борьбы с заболеванием домашних птиц кокцидиозомдинение известно"кокцидин".В диметилформамиде амид 3,5-динитро-орта-толуиловой кислоты проявляет свойства. слабой кислоты. Опреде лена его константа диссорциации в диметилформамиде, которая оказалась равной 17 1 единиц рКИспользование амида 3,5-динитроорто-толуиловой кислоты в качестве индикатора для кислотно-основного титрования в диметилформамиде основано на том, что амид 3,5-динитроорто-толуиловой кислоты в щелочной среде приобретает зеленую окраску, появление которой связано, видимо, с образованием комплекса между индикатором и растворителем. После нейтрализации щелочи кислотой окраска раствора исчезает.Визуальное титрование в диметилформамиде с предлагаемым индикатором при одновременном потенциометрическомСоединение Введено,г Бензойная кислота Едкое кали Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 1112/31 Тираж 883 Подписное Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4 контроле показало, что переход окраски индикатора от бесцветной к зе- . леной при титровании кислот щелочью. и от зеленой к бесцветной при титровании щелочей кислотой совпадает с точкой эквивалентности, В точке эквивалентности наблюдается резкое и обратимое изменение окраски, позволяющее проводить индикацию с достаточной точностью. 1 ОВ качестве стандартных растворов оснований и кислоты могут быть использованы спиртовые (этаноловые, метаноловые, изопропаноловые) раствора едкого кали, гидроокисей тетраалкиламмония и хлорной кислоты. Рекомендуется использовать 0,2- ный раствор индикатора в этиловом спирте. При добавлении двух капель 20 индикатора к исследуемому раствору интенсивность окраски получается достаточной для визуального наблюдения.Индикатор позволяет проводить тит рование в диметилформамиде сильных неорганических кислот, карбоновых кислот, производных бензойной кислоты и щелочей.В водной среде амид 3,5-динитро- ЗО орто-толуиловой кислоты с изменением величины рН окраску не меняет.П р и м е р. Навеску исследуемой кислоты помещают в колбу для титрования вместимостью 50 мл, приливают . эз 20-25 мл диметилформамида, две капли индикатора и титруют 0,1 н спиртовым раствором едкого кали до перехода окраски индикатора от бесцветной до зеленой. 40При определении щелочей в диметилформамиде титрование ведут О,1 н спиртовым раствором хлорной кислоты в присутствии двух капель индикатора до перехода окраски индикатора от зе- и леной до бесцветной,В таблице приведены результаты определения некоторых кислот и щелочей визуальным титрованием в диметилформамиде с предлагаемым индикатором. Хлорнаякислота 0,0290 0,0291 0,0001 0,0370 0,0368 -0,0002 0,0210 0,0211 0,0001 Данный индикатор обладает преимуществом по сравнению с известным,например тимоловым синим, применяемым для титулования в диметилформамиде. Тимоловый синий имеет широкийинтервал перехода окраски в точкеэквивалентности (от желтой к устойчивой синей) при титровании кислот,Титрование щелочей в диметилформамиде с тимоловым синим затрудненовследствие нерезкого перехода окраски в точке эквивалентности (от синейдо через зеленую к желтой),Указанные недостатки и тимолового синего затрудняют определение момента эквивалентности,Применение амида 3,5-динитро-ортотолуиловой кислоты в качестве кислотно-основного индикатора для титрования в диметилформамиде.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Индикаторы. Под ред, Э,Бишоп,т. 1, М., нМир", 1976, с. 247 (прототип),