Способ определения флотореагентов на основе алкилнафталинов в воздухе

(9) ( ) НИЕ ИЗОБРЕТЕНИ О АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬСТВ и гиены труда иоэ алиэ во ССС8, 1981. посо а осн ГОСУДАРСТВЕНЫЯ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР(71) Донецкий научный цени профилактики травматиз(56) Перегуд Е.А. Химическха. - Л,: Химия, 1976, с. 43Авторское свидетельстМ 979968, кл. 6 01 й 21/7 Изобретение относится к технике аналитического определения токсических веществ в воздушной среде, в частности к способу определения флотореагента ААР(ароматического аполярного реагента) на основе алкилнафталинов.Флотореагент ААРшироко используется на углеобогатительных фабриках в виде 1,6-ной водной эмульсии для ускорения процесса флотации, Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) флотореагента ААРв воздухе 5, мг/м (ТУ 38,101765-78),Способ определения паров флотореагента ААРв воздухе не известен, однако для его основной части - алкилнафталинов описаны методы определения в воздухе.Известен способ фотометрического определения метилнафталинов, основанный на поглощении их из воздуха в уксусную кислоту, нитровании смесью разбавленной(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛОТОРЕАГЕНТОВ НА ОСНОВЕ АЛКИЛНАФТАЛИНОВ В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения флотореагента на основе алкилнафталинов в воздухе, Цель изобретения - повышение чувствительности анализа. Его ведут пропусканием пробы воздуха через поглотитель - уксусную кислоту с последующей обработкой полученного раствора нингидрином в присутствии серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане и фотометрированием. В этих условиях чувствительность повышается с 10 до 2,5 мкг (в 4 раза). 3 табл. азотной и уксусной кислот и последующим фотометрическим определением, Недостатком его является невысокая чувствительность определения (40 мкг в анализируемом обьеме).Наиболее близок по технической сущ- С 1 ности и получаемому результату к предлага емому является способ определения С) присадок на основе нафтената калия в воз- фь духе, который заключается в растворении (,) нафтената калия в уксусной кислоте, взаимодействии с раствором аллоксантина в растворе серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фо аавй тометрированием полученного раствора.Недостатком метода также является невысокая чувствительность определения - 10 мкг в анализируемом обьеме.Цель изобретения - создание с ба определения флотореагента ААРн ове алкилнафталинов в воздухе.45 50 55 Поставленная цель достигается алкилспособом определения флотореагента ААРна основе производных наф алинов в воздухе путем поглощения его иэ воздуха в уксусную кислоту, обработке раствором нингидрина в уксусной кислоте и серной кислотой, нагревании на кипящей водяной бане 20-30 мин с последующим фотометрированием полученного раствора.Для приготовления стандартного раствора на аналитических весах взвешивают мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 10-15 мл концентрированной уксусной кислоты. Затем в колбу вносят 1 каплю флотореагента ААРи производят повторное вэеешнсан:е, объем доводят до 25 мл уксусной кислотой, По разности второго и первого вэвешив-.ний рассчитывают содержание флотореггента в 1 мл. Соответствующим разбавлениел в концентрированной уксусной кислоте готовят рабочие стандартные растворы 1 и 2 с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мл флотореагента,Для построения градуировочного графика в ряд пробирок вносят 0,25: л рабочего стандартного раствора 2 и 0,1-0,25-0,5 - 1 мл рабочего стандарного раствора 1, соответствующих 2,5-10-25 - 50 - 100 мкг флотореагента ААР, объем доводят до 1 мл уксусной кислотой, прибавляот 1 мл 1,27 ьного рас 1 вора нингидрида, добавляют 2,5 Гл л го 1.ц 1 т.,: "элн 1 сй серой кислоты и про". рки поглощают в кипящую водяную Саню на 20 мин, После охлаждения раство-"в з;лерягот оптическую плот о ть их в кюоере с толщиной слоя 1 см 1 ри длине ел: ".350 - 4.,Э нл. По реэуль 1 я 1: 1 строят града ровочный гра 1 ик и к ордг:атах: опт,эвокал плотность - .ол;.честно 41 лотореа; энта гАР 2, глкг,П р и и е р, 0,5 л исследуемо;о воздуха, ссдеГжацего пэры флотореагента АЛР, гав,уска от через два поглотнтельных прибсра, содержащих по 4 мл уксусной кислоты, со скоростью 0,25 л/мин. Для анализа отб Г эют 1 мл пробы, добавляют 1 мл 1,2 ф,- ного;,э "тавра нингидр; нэ, 2,5 мл онцентрнроганной ссрной кислоты, пробирки помещают в кипящую водянуо баню на 20 мин, После охлгждення замеряют оптичрскугэ плотность пол" е нных рлст ео.о 9 в кю сете с толщинсй слся 1.0 см при длине волны 380 - 400 нм и находят содержанием флотореагента л анапэируемом обьеме пробы по градуировочнолу графику, а концентрацию флотореагенг а ААРв воздухе в глгlм находят по формуле 5 1 О 15 20 25 30 35 40 аВЧ, Чгде а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;Ч 1 - общий объем пробы, мл;Ч - объем пробы, взятый для анализа, мл;Чо - объем отобранного воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.Сопоставление оптических плотностей растворов при различных концентрациях нингидрина и времени кипячения растворов представлены в табл. 1 и 2.Как видно из табл, 1 и 2, оптимальным интервалом концентраций нингидрина при определении флотореагента ААРявляются 0,5-0,75-ные растворы в уксусной кислоты. время кипячения растворов на вбдяной бане 20-30 мин. Меньшие количества нингидрина и сокращение времени нагрева- ф ния растворов занижают результаты определения флотореагента ДАР, а более высокие снижают точность результатов анализа (ввиду интенсивного окрашивания холостой пробы).В табл. 3 представлены экспериментальные данные по сравнению результатов определения флотореагента ААРпо известному (по реакции с аллоксантином) и известному (по реакции с нингидрином) способал. (Р - 0,95, и = 6).Как видно иэ табл. 3, предлагаемый способ обеспечивает повышение чувствительности определения в 4 раза нижний предел измерения уменьшен с 10 мкг о анализируемом обьеме до 2,5 мкг в анализируемом обьеме).Таким образом, способ по и редлагаемому изобретению позволит определять пары флотореагента ААРв воздухе рабочей зоны. Формула изобретения Способ определения флотореагентов на основе алкилнафтдлинов в воздухе путем пропускания анализируемого воздуха через поглотитель - уксусную кислоту, обработки получе ного раствора реагентом в присутствии се-нэй кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве реагента используют раствор нингидрина в уксусной кислоте.1704043 Составитель С. ХованскаяТехред М.Моргентал, Корректор М. Демчик Редактор Е. Папп Произаодстаенно.издательский комбинат "Патент, г. Ужгород, Ул.Гагарина, ЗО ь Заказ 58 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж, Раушская наб., 4/5