Термоионный детектор

(51)5 6 01 М 30/6 Е КОМ В ИДЕТЕЛЬСТВУ Изобретение ской химии, преи циям термоионных хроматографии и и лиза фосфор-, азо органических соедЦель изобрете вительности, стаб работы детектора.На чертеже и детектор, общий ви относится кмущественно детекторов редназначае т- и галоген инений. ния - пов ильности и аналитичек конструкдля газовой тся для ана- содержащих ышение чувстдлительности бражен термоионный ержит кортавленную , в которую ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗО(56) Авторское свидетельство СССРМ 1249450, кл. 0 01 й 30/68, 1984,Патент СШАМ 4524047, кл. О 01 й 30/68, 1985,(57) Изобретение относится к приборам длягазового анализа, преимущественно к конструкциям термоионных детекторов для газовой хроматографии, Детекторпредназначен для анализа фосфор-, азот- игалогенсодержащих органических соединений. Цель изобретения - повышение чувствительности, стабильности и Термоионный детектор сод ус 1, камеру ионизации, предс осудом 2 из плавленого кварца 5 О 1693537 2длительности работы детектора. Детектор содержит корпус, камеру ионизации в виде сосуда из тугоплавкого материала, в который помещают соли щелочных металлов. В центре сосуда имеется стержень, во внутренней полости которого размещен сердечник нагревателя из магнитно-мягкого сплава. Сосуд со стержнем расположен в защитной кварцевой трубке, На эту трубку намотана обмотка, подсоединенная к генератору высокой частоты, В верхней части детектора установлен трубчатый коллекторный электрод, подсоединенный к усилителю, Через электрод проходит проводник потенциала смещения, контактирующий с солью щелочного металла. Под камерой ионизации расположена водородная горелка. Соль в сосуде разогревается под действием джоулевого тепла, выделяемого стержнем, температура которого поднимается до точки Кюри энергией, выделяющейся при воздействии на него высокочастотного электромагнитного поля. 1 з,п,ф-лы, 1 ил,помещают соли щелочных металлов 3 с центральным стержнем 4, Во внутренней полости стержня 4 помещен сердечник 5 нагревателя из магнитно-мягкого сплава. Сосуд 2 со стержнем 4 расположены в защитной кварцевой трубке 6, на внешней поверхности которой намотана обмотка 7, подсоединенная к генератору 8 высокой частоты. В верхней части детектора установлен трубчатый коллекторный электрод 9, подсоединенный к усилителю 10 на иэоляторной пробке 11 с выходным штуцером 12. Через электрод 9 проходит проводник 13 потенциала смещения, контактирующий с солью щелочного металла 3, Под камеройионизации расположены водородная горелка 14 с соплом 15 и самописец 16,Термоионный детектор работает следующим образом,Бинарная смесь, состоящая из газа-носителя, детектируемого компонента, поступает в сопло 15 водородной горелки 14, где,смешиваясь с водородом и воздухом, сгорает с образованием ионов. Далее продуктысгорания обтекают сосуд 2 из плавленого 10кварца с солью щелочного металла 3 и запа-янным в стержне 4 сердечником 5 из магнитного сплава. Обмотка 7, питаемая отвысокочастотного генератора 8, создает вобъеме сосуда 2 высокочастотное поле, которое индуцирует в сердечнике 5 электрический ток. Благодаря выделению джоулеватепла сердечник 5 разогревается до точкиКюри (например, до 960 С для сплава49 К 2 ФА), при этом сердечник теряет магнитные свойства, ток индукции исчезает,сердечник охлаждается, затем процесс нагрева снова повторяется, Таким образом,температура сердечника поддерживается вокрестностях точки Кюри с высокой ста-,25бильностью - 0,1 С). Продукты сгораниякомплексов, соединяясь с ионом щелочногометалла, образуют сильно электроотрицательные кластеры, которые отда,от свой заряд коллекторному электроду 9. Для 30нейтрализации заряда, образующегося засчет уноса ионов щелочного металла с нсверхности соли 3, предусмотрен проводник13 потенциала нейтрализации смещения).Сигнал коллекторного электрода ггодается 35на электрометрический усилитель 12, гдеусиливается и затем регистрируетсч самопишущим потенциометром 16.В предлагаемом термоионном детекторе пороговая чувствительность повышается 40до 1 10г/с для фосфора, т,е. на порядок,и уменьшается шумовой ток детектора, Громе того, экономический эффект повцшаетсяза счет исключения операций по прессованию таблеток из солей многокрагного использования одного и того же резервуара длительности его работы без остановки хроматографа.В качестве солей щелочного металла могут бцть использованы соли КС 1, КВг, СзС 1, СзВг. При этом температура солевого раствора выбирается с помощью подбора элементного состава магнитно-мягкого материала так, что температура несколько вы- ше температуры плавления соли. После помещения мелко раздробленной соли в сосуд она расплавляется и кондиционируется при рабочей, температуре, Термоионный детектор может быть использован не только в газовой хроматографии, но и с кварцевыми капиллярными колонками с внутренним диаметром 0,02-0,5 мм, капиллярной газожидкостной и капиллярной сверхкритической флюидной хроматографии. В этом случае конец кварцевого капилляра на длине 10 мм защищается от полимерного покрытия и герметично вставляется в детектор до выхода из сопла горелки.Формула изобретения 1. Термоионный детектор, содержащий камеру ионизации с источником ионов щелочных металлов, нагревателем, водородной горелкой, потенциальным и коллекторным алек-,;)одамио т л и ч а ющ и. й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, стабильности и длительности саботц детектора, источник ионов выполнен в виде сосуда из кварца для солей щелочного металла с центральным стержнем, а нагреватель выполнен в виде сердечника из магнитно-мягкого сплава, размещенного во внутренней полости стержня, при атом источник ионов размещен в защитной кварцевой трубке, внешняя поверхность которой снабжена обмоткой, подсоединенной к генератору высокой частоты.2. Детектор по и. 1, отл и ч а ю щийс я тем, что сердечник нагревателя выполнен в виде конической спиоали и/или стакана, охватывающего сосуд,1593537 Редактор М. Бланар рректор С. Черни гкнт ссс изводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужго гарина, 10 эказ 4075 ВНИИПИ Го оставитель Е. Рожковскаехред М,Моргентал Тираж Подписноетвенного комитета по изобретениям и открытия 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5