Способ получения катализатора для гидроочистки угольных дистиллятов

(19) (11) 1)5 В 01 ) 37/02,23/8 ЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬС й институт Институт го.В.Мирскии Б,Алмазова(54) СПО ДЛЯ ГИ ТИЛЛЯ (57) Иэо химии, для гид может моторн СОБПОЛУЧЕН ДРООЧИСТКИ ОВбретение каса частности пол оочистки уголь ыть использо х топлив, Цел КАТАЛ ИЗАТО РА ГОЛЬНЫХ ДИСется каталитической учения катализатора ных дистиллятов, что вано в производстве ь - повышение активИзобретение относится к каталитической химии, конкретно к способу получения катализатора гидроочистки, и может быть использовано при производстве моторных топлив, получаемых при гидрогенизационной переработке углей.Продукты гидрогениэации угля содержат азотистые основания, сернистые и кислородные соединения (в основном фенолы С 6 - Св), которые недопустимы в готовых товарН ых топливах.Целью изобретения является получение катализатора с повышенной активностью по деазотированию и обесфеноливанию продуктов сжижени я за счет использования в качестве м ы диоксида титана в количестве 70 - 80 и получения матруютс я углатрицмас.ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(56) ТУ-101-752-81.ТУ-101-806-80,ности катализатора при деаэотировании и обесфеноливании продуктов ожижения угля, Процесс ведут предварительным приготовлением матрицы - диоксида титана (количество 70 - 80 мас.ф), получаемого при гидролизе двойной соли сульфата титанила и аммония. Полученный продукт фильтруют, промывают, пропитывают растворами солей молибдена и никеля и полученную никель-молибденовую матрицу смешивают с цеолитом типа У в кобальтовой форме. В этом случае степень деазотирования у полученного катализатора в процессе гидрогениэации продуктов сжижения угля составляет 77,3 - 76,7, обесфеноливания 1000/, при степени обессеривания на известном уровне, Кроме того, катализатор имеет лучший индекс прочности - 3,3 кг/мм диаметра гранулы против 0,8-2,2 кг/мм известного катализатора. 2 табл. рицы гидролизом двойной соли сульфата ти танила и аммония. 0Изобретение иллюстри ледующие 1 Я примеры, 0 сП р и м е р 1. Для получения матрицы из диоксида титана приготавливают 1 л раствора сульфата титанила и аммония с содержанием 60 г/л, который подвергают гидролизу путем кипячения его в колбе с обратным холодильником в продолжение 5 ч. Образовавшийся гель Т 102 (55 г) отфильтровывают, промывают от отсутствия аниона 304 и затем пропитывают смесью солейпарамолибдата аммония 8,35 г (10 мас.МоОз), нитрата никеля 10,8 г (4 масЙ 10), растворенных в 500 мл воды, в продолжение 24 ч при 20 - 25 С. Гель после этого отфильт 1692641ровывают, смешивают с 4,1 г цеолита СоУ(6 мас,цеолита), перетирают в ступке 0,5 ч и гранулируют влажную массу в перфорированных фторопластовых пластинах, Таблетки в пластинах подсушивают на воздухе, а затем 5 ч в сушильном шкафу при 105- 110 С и прокаливают в муфеле при 450 С 5 ч,Полученный катализатор так же, как и известные катализаторы, испытывают при гидроочистке. в проточной установке с обьемом реактора 0,8-2 л фракций угольного дистиллята н,к, - 400 при 400 О, давлении 8 МПа, обаемной скорости подачи сырья 1 ч циркуляции водорода 800 л Н 2/л сырья.Степень обессеривания гидрогениэата продуктов сжижения угля 82,3 о , деазотирования 74,2 о , обесфеноливания 100 ои гидрирования непредельных соединений 75 .П р и м е р 2. Матрицу диоксида титана, приготовленную по примеру 1, пропитывают смесью солей парамолибдата аммония 8,4 г(12,5 мас.% МоОз), нитрата никеля 10,8 г(5 мас,И 0), растворенных в 500 мл воды, в продолжение 24 ч при 20-25 С. Гель после этого отфильтровывают, смешивают с 4,14 г цеолита (7,5 мас.% цеолита) и. перемешивают в ступке 0,5 ч.Грануляцию влажной массы, сушку и прокалку ведут по примеру 1.Степень обессеривания гидрогенизата продуктов сжижения угля 84,3%, деазотирования 75,0 о , обесфеноливания 97,0% и гидрирования непредельных соединений 72 2 о П р и м е р 3. Матрицу диоксида титана, приготовленную по примеру 1, пропитываЮт смесью солей парамолибдата аммония 10,1 г (15 мас. МоОз), нитрата никеля 13 г (6 мас.МО), растворенных в 500 мл воды, в продолжение 24 ч при 20-25 С, Гель после этого отфильтровывают, смешивают с 4,95 г цеолита (9 мас.оцеолита) и перемешивают в ступке 05 ч,Грануляцию влажной массы, сушку и прокалку ведут по примеру 1. Степень обессеривания гидрогенизатапродуктов сжижения угля 86 , деазотирования 77%, обесфеноливания 98 и гидрирования непредельных соединений 74,7,5 В табл. 1 представлены условия синтезаполученных по примерам 1 - 3 образцовкатализаторов; в табл. 2 - результаты испытаний катализаторов, полученных предлагаемым и известным способами,10 При содержании матрицы в катализаторе менее 70% уменьшается деазотирующая и обесфеноливающая способности довеличин менее 75 и 900 соответственно.При увеличении содержания матрицы -15 диоксида титана свыше 800 практически непроисходит изменения каталитическихсВойстВ,Применение в качестве матрицы катализатора диоксида титана, полученного20 гидролиэом двойной соли сульфата титанила и аммония; обеспечивает в гидрогенизате продуктов сжижения угля степеньдеазотирования 77,3 - 76,7%, обесфеноливания 100% при степени обессеривания на25 уровне не ниже известных образцов катализатора или превышения ее на 4-5 о .Кроме того, катализатор, полученныйпредлагаемым способом, имеет индекспрочности,. значительно превышающий ин 30 декс прочности, катализаторов, полученныхизвестными способами (3,3 г на 1 мм диаметра гранулы против 0,8-2,2 кг),Формула изобретенияСпособ получения катализатора для,35 гидроочистки угольных дистиллятов, включающий получение матрицы, фильтрацию,промывку ее, последующую пропитку растворами солей молибдена и никеля, смешение никельмолибденовой матрицы с40 цеолитом типа У в кобальтовой форме, о тличающийся тем,что,сцельюполучения катализатора с повышенной активностью по деазотированию и обесфеноливанию продуктов ожижения угля, в45 качестве матрицы используютдиоксидтитана в количестве 70-80 мас. и получениематрицы осуществляют гидролизом двойной соли сульфата титанила и аммония.1692641 Таблица 1 Таблица 2 Катализато пол енный по Показатели предлагаемому способу сопоставительный образец иэдвойной соли сульФата титанилэ и аммо- ния из промышленной Т 02 аналогу ГК. прототипуГКДТаблетки 0,8986 7,5 86 7,5 Индекс прочности, кг на 1мм иамет аг ан лы 3,3 2,2 3,1 0,8 Редактор Т.Иванова Заказ 4031 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Форма гранулНасыпная плотность, кг/л Содержание, :оксид кобальта (И)оксид никеля П)триоксид молибденаоксид алюминия Относительная актив- НОСТЬ,ПОобессериваниюдеазотированиюобесфеноливаниюгидрированию непредельных соединений Содержание цеолита, г Составитель В.ТепляковаТехред М,Моргентал Корректор Н,Король