Способ получения диоксида титана

союз советснихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 9) (1 СПУБЛ С 23/053 МИТЕТТНРЫТИЯМ ГОСУДАРСТВЕННЫпо изовРетениямпРи гннт СССР У к(56) Горощенко Я Г, Химия титана,Киев: Наукова Думка, 1970, с. 334.Шарова А.К. и др. Синтез и свойства соединений ниобия, тантала ититана. М.: Наука, 1974, с. 141-15Авторское свидетельство СССР9 1370078, кл, С 01 .С 23/053,20,0386,ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА Тобретение относится кия диоксида титана из производства, содержащих металличесий титан, и позволяет упростить процесс за счет сокращения числа его технологических стадий, Берут 337 г титановых отсевов (отход производст" ва металлического титана) и помещают в реакционный сосуд, содержащий 2 дм 2-57.-ной минеральной кислоты (серной, соляной, азотной), Реакционнуюосмесь нагревают до 60-90 С в присутствии воздуха, продуваемого через раствор в количестве 1-5 дм /мин9на 1 дм раствора. Выпадает осадокэгидратираванного диоксида титана, Получечный осадок промывают дистиллированной водой, сушат и прокаливают, Благодаря выбранным условиям проведения процесса появляется возможность совмещения стадии окисления и термогидролиза.Изобретение относится к способамполучения диоксида титана, применяемого в качестве легирующих добавок, материалов электродов и может быть5использовано при переработке отходов производства, содержащих металлический титан.Цель изобретения - упрощение процесса за счет сокращения числа технологических стадий.П р и м е р 1. 337 г титановых отсевов (отход производства металлического титана) помещают в реакционный сосуд (колба с мешалкой и воздушным барботером, обогреваемая электроплиткой), содержащий 2,5 дм 3,5%-ного раствора серной кислоты. Реакционную смесь нагревают до 75 С и при накоплении в растворе 20 3,5 г Т 1 (80) в пересчете на Т 1. О подают сжатый воздух в количестве 3,0 дм /мин на 1 дм раствора. При накоплении в суспензии 120 г/дм (в пересчете на Т 10) гидратированного диоксида титана (ГДТ) отбирают 50 об,% реакционной массыи фильтруют. Фильтрат возвращают в реакционный сосуд и при накоплении осадка эта операция повторяется. Полученные осадки ГДТ промывают дистиллированной водой из расчета 15 дм на 1 кг ГДТ и прокаливают при 950 С в течение 2 ч. Получают 522,5 г Т 10 , отвечающей техническим требованиям на марку "Двуокись титана электродная", Потери ТхО 57П р и и е р 2. Проводят аналогично примеру 1, но используют 27-ный раствор соляной кислоты, температуРу 4 О процесса поддерживают на уровне 90 С, а воздух в реакционный объем подают в количестве 5,0 дм /мин на9 1 дм раствора. Потери Тд 047 О.П Р и м е р 3. Процесс проводят 45 аналогично примеру 1, но используют 5%-ный раствор азотной кислоты, температуру процесса поддерживают на уровне бО С, а воздух в реакционный объем подают в количестве 1,0 дм /минз на 1 дм раствора, Потери ТО 67.9П р и м е р 4 (вне заявляемйх пределов) . Процесс проводят аналогично примеру 1, но используют 17-ный раствор серной кислоты, температуру процесса поддерживают на уровне 95 С, а воздух в реакционный объем подают в количестве 5,5 дм /мин на3 1 дмраствора. При переходе 407 исходного титана в гидролизат, гидролиз прекратился.П р и м е р 5 (вне заявляемыхпределов). Процесс ведут аналогичнопримеру 1, но используют 6%-ный раствор соляной кислоты, температурупроцесса поддерживают на уровнео55 С, а воздух в реакционный объемподают в количестве 0 5 дм /мин на1 дм раствора. Накопление гидролизата шло настолько медленно, что завремя проведения процесса выход Т 10.йсоставил 15%.Сущность данного предложения заключается в том, что в растворе минеральной кислоты, например серной,металлический титан превращается врастворимую соль: 2 Т 1+ЗН 80==Т 180) +ЗН,присутствии Воздуха продуваемого через сернокислый раствор, титан (1 ТТ) окисляется до четырехвалентного состояния: 2 Т 1(80)з +Оз++2 Н О=Т 1.0(ОН) +Н 80, образуя осадокГДТ и серную кислоту, которая вновьвступает во взаимодействие с металлическим титаном и т.д. По мере накопления осадка ГДТ он выводитсяиз процесса, промывается и прокаливается. Потери же серной кислотыпрактически отсутствуют (теряетсято, что захватывается гидролизатомпри осаждении, а это составляет примерно 10 мас,7 от содержания ТОв осадке). Весь процесс проводитсяв непрерывном режиме в одном аппарате при высоком выходе целевого продукта и минимальных отходах.Указанный концентрационный интервал раствора минеральной кислоты определяется кинетикой взаимодействияисходных компонентов и окислительнойспособностью раствора Тд (80). Приконцентрации кислоты менее 2,0 мас.%в растворе скорость взаимодействияметаллического титана с кислотой становится настолько низкой, что процесссинтеза практически останавливается.При концентрации кислоты более5,0 мас,% в растворе резко замедля"ется скорость окисления Тд(801)здо Т 1.080 , что также приводит к снижению скорости процесса,При температуре процесса нижеб 0 С сернокислые соединения титанасокращения числа его технологических стадий,Условия процесса позволяют обеспечить совмещение стадий окисления сульфата титана (111) и термогидролиза и исключить использование каталиэатора н его последующее отделение. Формула изобретения 20 Составитель В. НечипоренкоРедактор О. Спесивых Техред М.Дидык Корректор Л. Патай Заказ УОЗО/17 Тираж 433 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 145109 ратуре выше 90 С очень мала растворимость воздуха в растворе, что также тормозит окисление Т (ЯО) и, следовательно, весь процесс.5При расходе воздуха менее1 дм /мин на 1 дм 7 раствора не досзтигается практически целесообразной скорости окисления Т (ЯО)э, при расходе воздуха более 5 дм /мин на 101 дм раствора в нем суммарно повышаается концентрация ТАКОВО (гидролиз отстает), а его накопление пассивирует поверхность металлического титана, и весь процесс замедляется. 15Таким образом, в отличие от прототипа, предусматривающего проведение отдельных операций обработки отходов, содержащих металлический титан, серной кислотой, окисление образующегося сульфата титана (111) . воздухом в присутствии углеродсодержащего катализатора, термогидролиз и отделение катализатора, изобретение позволяет упростить процесс за счет 25 Способ получения диоксида титана, включающий обработку отходов производства, содержащих металлический титан, минеральной кислотой при нагревании, окисление сульфата титана (111) воздухом и термогидролиз, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения числа его технологических стадий, обработку отходов редут 2- 5 Ж-ной (мас.) минеральной кислотой при бОС в присутствии воздуха, продуваемого через раствор в количестве 1-5 дм /мин на 1 дм раствора.3 э