Способ количественного определения полиэтиленполиамина

(19) 1 М 21/78 И Е ИЗО ИДЕТЕЛ ЬСТ ИСА КО А кий институтренко, В.М.НиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Коренман И.М, Фотометрический анализ. М.: Химия, 1970, с. 285,Сиггиа С., Ханна Дж.Г, Количественный анализ по функциональным группам. М,: Мир, 1983, с. 482.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИНА Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиэтиленполиамина, используемого в промышленности в качестве противопенной и брызгоулавливающей , рисадки электролитов цинкования,Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа количественного определения.П р и м е р 1. Количественное определение полиэтиленполиамина в субстанции, Точную навеску анализируемого вещества (0,015 - 0,025 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят водой до метки, 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и разводят водой до метки. 3 мл полученного разведения помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 6 мл 0,3-ного ацетонового расора(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиэтиленполиамина. Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа. Способ заключается в растворении пробы, содержащей 2,5 - 38 мкг полиэтиленполиамина в 3-5 мл воды, добавлении в раствор 6 10 5 моль й-фенилсульфонил,4-нафтохинонимина при комнатной температуре, Затем раствор разбавляют ацетоном до концентрации 0,1 - 1.5 мкгlмл и фотометрируют на длине волны 490 нм в кюветах с длинои оптического пути 3 см, 4 табл. й-фенилсульфонил,4-нафтохинонимина и разводят ацетоном до метки, Параллельно проводят опыт с 3 мл 0,001-ного раствора полиэтиленполиамина (стандарт) и контролем, Измерение величины оптической плотности окрашенных растворов проводят при помощи фотоэлектроколориметра при 490 нм в кюветах с толщиной слоя 3 см. Содержание полиэтиленполиамина определяют по формулеС-Ооргде О - оптическая плотность измеряемого раствора;Оо - оптическая плотность стандартного раствора;р - навеска, г;2 - расчетный коэффициент с учетом разведения и концентрации стандартного раствора,1684638 Таблица 1 Навеска, 7 Навеска, г 0,0170 О, 0180 0,0190 0,0210 0,0230 0,0240 Среднее 98,50 98, 19 102,80 100,90 102, 10 99,48 100,30 Результвты количественного определения приведены в табл. 1.Длина кюветы огрэниченэ 3 см, тэк кэк при измерении величины оптической плотности при длине светового пути 5 см ввиду окрашенного контроля чувствительность фотозлектроколориметрэ недостэточнэ для калибровки прибора нэ "О" оптической плотности.Грэницы концентраций, в пределэх которых нэблюдэется соблюдение звконэ светопоглощения, лежат в интервале 0,1 - 1,5 мкг в 1 мл фотометрируемого раствора. Это соответствует интервалу концентрэций 2,5-38 мкг в энэлиэируемой пробе.Влияние количества реэгентв нэ величину оптической плотности приведено в табл, 2.Кэк следует иэ табл. 2, рациональный избыток ревгентвб составляет 6 мл 0,3-ного раствора(6 10 моль),тэккэкдэльнейшее увеличение количества реэгентэ не вызывэет увеличения оптической плотности.Количество воды в фотометрируемом растворе не должно превышать 6 мл, тэк кэк это приводит к значительному снижению величины оптической плотности (тэбл. 3) и, следовательно, чувствительности способа.П р и м е р 2. Определение полиэтиленполиэмиив в промышленных сточных водах.К энвлизируемой пробе воды (250 мл) прибавляют 2 мл 0,1 н. рэстворэ хлороводородной кислоты и упэривэют до объемэ 4-5 мл. Полученный рэствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 6 мл 0,3-ного раствора й-фенилсульфонил,4-нэфтохинониминэ в ацетоне и эцетоном доводят до метки. Параллельно проводят опыт с 1 мл 0,001-ного раствора полиэтиленполиэминэ и контролем. Измерение величины оптической плотности ок рвшенных рвстворов проводят при помощифотоэлектроколориметрв при 490 нм в кюветэх с толщиной слоя 3 см. Содержание полиэтиленполиэминэ рассчитывают по формуле10 О 0,04С, мг/л 0где О - оптическая плотность исследуемого рэстворэ;00 - оптическая плотность стандартно го рвстворэ;0,04 - пересчетный коэффициент с учетом рээведения, нэвески и концентрации стандартного раствора.Результаты определения приведены в 20 табл. 4.Формула изобретения Способ количественного определенияполиэтиленполиэминэ, заключающийся в том, что растворяют пробу, вводят в раствор 25 цветореэгент, рэзбэвляют органическимрастворителем и фотометрируют полученный раствор, о т л и ч э ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способэ, пробу с содержанием 30 2,5-38 мкг определяемого вещества рэстворяют в 3-5 мл роды, вводят в полученный раствор 6 10 моль цветореэгентэ й-фенилсульфонил,4-нвфтохинониминэ при комнэтной температуре, разбавляют эце тоюм до концентрэции 0,1-1,5 мкг/мл ифотометрируют при длине волны 490 нм в кюветах с длиной оптического пути 3 см,Заказ 3500 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Молярная концентрация реагентав Фотометрируемом раствореСМ 1 О мольл Объем воды вфотометрируемом растворе,мл 14.03.89 16.03.89 12,04,89 14,04,89 18.04.89 0,014 1 0,0006 0,013 ф 0,0005 0,012 1 0,0006 0 0150 0007 0,014 +0,0007