Способ раздельного определения гексогена и тринитротолуола в их смеси

СОЮЗ СОВЕИХ сОциллис тине ких РЕСПУБЛИК 16843 А 1 15115 б 01 М 21//3 ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АатоРСКОМУ СВИаетЛЬ;, Га.: эом,До 20 л и ют со скорос жатель (диам с бумажным Фильтр пом мл ацетона постоянном сследуемого во тью 4 л/мин че етр входного офильтром (д ещают в проби и оставляют на встряхивании,здуха аспирируреэ фильтродертверстия 10 мм) иаметр 20 мм). рку, заливают 515 20 мин при Не касачсь вы(21) 4698897/04(56) Быховская М.С., Гинсбург С,Л., Хапизава О.Д. Методы определения вредных веществ в воздухе, М: "Медицина" 1966 с312 - 317,(57) Изобретение относится к г .ап 1 т.т,е ской химии. Цель - разрабогка способа Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного фотометрического определения гексогена и тринитротолуола при их совместном присутствии в воздухе промышленных помещений,Способ осуществляют следующим обраразделительного определения гексогена и тринитротолуола. Определение ведут обработкой одной аликвоты раствора анализируемой пробы в ацетоне гидроксидом калия при нагревании на кипящей водяной бане, добавлением уксусной кислоты, сульфаниловой кислоты, а-нафтиламина и бромида натрия с определением оптической плотности полученного раствора, соответствую цей содержанию обоих компонентов, Другую аликвоту ацетонового раствора анализируемой пробы обрабатывают гидроксидом натрия в присутствии ацетата аммония и измеряют оптическую плотность, соответствующую содержанию триниротолуола. Кали ество гексогена определяюг по разности двух измерений. Погрешность способа не превышае 15 ф 5 табл павшего осадка алюминия, отбирают пипеткой 1 мл ацетонового раствора и определяют суммарное содержание тринитротолуола и гексогена следующим образом, Добавляют 1 мл 5-ного раствора гидроксида калия, смесь нагрева от 10 мин на кипящей водяной бане, вносят 2,1 мл 20"-,ь-ной уксусной кислоты, охлаждают, приливают 0,3 мл 5- б-,ь-ного раствора бромида натрия, 0,3 мл раствора сульфаниловой кислоты (раствор 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 100(,- ной уксусной кислоты) и 0,3 мл раствора анафтиламина (раствор 0,2 г нафтиламина в 20 мл воды нагревают при 100 С до образования лиловой капли, декантируют и раэ 1684637бавляют до 150 мл 1 оф-ной уксусной кислотой), Через 13-15 мин окрашенный раствор азокрасителя фотометрируют в1-сантиметровой кювете при 540 нм (оптическая плотность А). Окрашенные растворы 5сохраняются в течение 6-7 ч, Готовят серию стандартных растворов, содержащих1-30 мкг гексогена и 5 - 30 мкг тринитротолуола в 1 мл ацетона, завершают анализ, какуказано выше, и по данным измерения 10строят соответствующие градуировочныеграфики 1 и 2, Примесь аммонийной селитры не мешает определению,Отбирают пипеткой 2 мл ацетоновогораствора пробы и определяют содержание 15тринитротолуола следующим образом. Вносят 0,2 мл 1;ь-ного раствора гидроксида натрия, через 2-3 мин приливают 0,3 мл57 ь-ного раствора ацетата аммония и через9-10 мин фотометрируют в 0,5 мм кювете 20при 540 нм. Окрашенные растворы сохраняют в течение 2 ч и более. Готовят сериюстандартных растворов, содержащих 2 -50 мкг тринитротолуола в 2 мл ацетона, изавершают анализ, как указано выше. По 25данным измерения строят градуировочный график 3, который служит для вычисления содержания тринитротолуола в 1 млацетонового раствора,Содержание гексогена в 1 мл ацетонового раствора устанавливают следующимобразом.По графику 2 вычисляют величину оптической плотности (А 1), соответствующуюнайденному по графику 1 содержанию тринитротолуола в 1 мл ацетонового раствора.Оптическую плотность, отвечающую содержанию гексогена, вычисляют по разностиА - А 1.40В табл. 1 представлены результаты исследований, свидетельствующие о возможности раздельного определения ингредиентов смеси,В табл. 2 представлены результаты оп ределения тринитротолуола (ТНТ) в зависимости от продолжительности хранения окрашенных растворов продукта реакции Яновского (п = 4-5, в присутствии 0,3 мл 5-ного раствора ацетата аммония, стандартную шкалу измеряли поэталонно через 1-2 мин),В табл, 3 приведены результаты определения тринитротолуола (ТНТ) в зависимости от содержания в реакционной смеси ацетата аммония (измерено через 7 - 9 мин, и =3 - 4).Из таблиц видно, что стабилизация окрашенных растворов достигается при содержании а анализируемой пробе 10-15 мг ацетата аммония,В табл, 4 показано влияние бромида натрия на результаты определения гексогена в 1 мл ацетонового раствора(п - 3), свидетельствующее о воэможности получения количественных данных при содержании в анализируемой пробе 10-15 мг бромида,В табл. 5 представлены данные определения гексогена.Таким образом, предлагаемый способ позволяет с достаточно большой точностью (погрешность не превышает 15 ) проводить раздельное определение гексогена и тринитротолуола в их смеси,Формула изобретения Способ раздельного определения гексогена и тринитротолуола в их смеси, отличающийся тем,чтоодну аликвоту раствора анализируемой пробы в ацетоне обрабатывают гидроксидом калия при нагревании на кипящей водяной бане, добавляют уксусную кислоту, сульфаниловую кислоту, а -нафтиламин и бромид натрия и определяют оптическую плотность полученного раствора, соответствующую содержанию обоих комп;.нентов, другую аликвоту ацетонового раствора анализируемой пробы обрабатывают гидроксидом натрия в присутствии ацетата аммония и измеряют оптическую плотность, соответствующую содержанию тринитротолуола, и количество гексогена определяют по разности двух измерений.1 б 84637 ТабдИца 1 Найдено раэдельным способом Содержание в смеси, мкг гексоген тринитрото- луол Бг мкг 2,3 + 0,35 1,6 ф 0,40 1,9+ 0,27 2,40,20 5,5 0,50 5,9 О,Я 5 9,2+ 1,00 9,0 1 1,24 15,1+ 0,95 44,0 ф 4,30 Т и б л и ц а 2 Найдено (мкг) после продолжительности хранения растворов, мин ТНТ, мкг 5 10 20 30 60 2,3 4,8 9,9 19,5 38,5 2,4 4,9 9,7 20,1 38,0 49,5 Т а блица 3 НайденоТНТ, мкг Введено Введено Найдено, ТНТ, мкг ТНТ, мкг ацетат ам мония мгТНТ, мкм ацетат аммония мг 5,0 5,0 5,0 10,0 10,0 2,0 2,0 2,0 2,2 5,0 5,0 10,0 10,0 16,0 40,0 2,5 5,0 10,0 20,0 2,0 10,0 5,0 20,0 40,0 40,0 2,5 5,0 10,0 20,0 40,0 50,0 5,010,050,05,010,050,05,010,0 24,99,920,039,549,3 О, 12 О, 10 0,09 0,05 0,09 0,05 0,05 0,03 0,03 3,77,437,24,29,247,24,99,8 2,4 5,1 10,1 20,2 38,5 50,0 50,05,010,050,05,010,050,0 2,3 5,1 9,818,8 38,5 49,5 0,11 0,10 0,05 0,05 0 08 0,07 0,05 0,04 0,02 0,03 10,0 15,0 15,0 15,0 25,0 25,0 25,0 2,00,405,2 ф 1,2112,0 ф 0,762,4 1 0,244,5 ф 0,4522,3 ф 2,2142,0 +2,0038,0 ф 2,83 49,Я4,810,149,64,910,250,1Заказ 3500 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 1,0 7,0 5,0 10,0 20,0 ЗО,О 50,0 Найдено гексогена (мкг) при содержаниибромида натрия в пробе, мг1 1,0 ф 0,08 2, 1О, 17 5,1 ф 0,35 9,8 ф 0,40 21,3 1,00 ЗО,З1,60