Способ определения кобальта (ii) в стирольных растворах сиккативов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК О 9 51)5 6 01 й 31 БРЕТЕН ТОРСКОМУ СВИ ЕЛЬСТВУ нение "Элекайцев и М 5-76,6-05-107 ИЯ КОБА ОРАХ СИ ЛЬТА ККАк способа льных рас спользовд опреора потенци- (ку потениккативов оду цвета него (2-3 оде) от сиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ(57) Изобретение относитсяделения кобальта (11) в стиросиккативов, и может быть и Изобретение относится к физико-химическим методам анализа растворов нафтеново-кислых и жирнокислотных солей кобальта (П) и других металлов (сиккативов), наиболее часто применяемых для отверждения лакокрасочных покрытий, и может быть использовано для контроля содержания в них металлов,Целью изобретения является повышение точности, ускорение, обеспечение возможности анализа стиральных растворов сиккативов свинца (П), марганца (П) и цинка (П) с одним растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титрования, а также упрощение анализа.при визуальной индикации конечной точки титрования.Поставленная цель достигается тем, что навеска сиккатива в уайт-спирте (стироле) перемешивается с водой до получения суспенэии и титруется раствором кислоты в воде. Точки эквивалентности определяются:при потенциометрическом титровании со стеклянным и каломельным электродами 1679368 А 1 контроля содержания в них металлов и позволяет повысить точность, ускорение, обеспечение возможности анализа стирольных растворов сиккативов свинца (П), марганца (П) и цинка (П) с одним растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титрования, а также упростить процесс при визуальной индикации конечной точки титрования. Сущность изобретения заключается в добавлении к 0,5-4 г навески раствора сиккативов в стироле, 40-60 мл воды до соотношения. водной и органической фаз в образующейся суспенэии (10 - 100);1 и последующего титрования 0,1 - 0,2 н, раствором хлороводородной кислоты и индикатором бромфеноловым синим. 1 з. и. ф-лы, 1 табл. на рН-метометричециала;при визуальном титровании с свинца, марганца и цинка по перех индикации бромфенолового си капли 0,1 - 0,2 оо-ного раствора в в него цвета к желтому; ре на основании кривыхского титрования по скач при визуальном титровании сиккатива кобальта до исчезновения розового цвета эмульсии.П р и м е р 1. Определение кобальта (П) в сиккативе(НК). Для определения кобальта (1 1) используют коммерческий сиккатив 1-1 К, соответствующий ТУ 6-05-1 075-76. Кобальт определяют потенциометрическим методом в системе ацетон-толуол (4;1) и предлагаемым методом,3-4 г.сиккатива НК, взвешенного с точностью 0,0002 г, помещают в химический стакан емкостью 150 мл. тщательно перемешивают до получения суспензии, титрируют 0,2 н, хлороводородной кислотой при посто 1679368янном энергичном перемешивании и измеряют рН суспензии. Исчезновение розовойокраски суспензии соответствует точке эквивалентности на кривой потенциометрического титрования. Для усиления контрастности 5перехода окраски, т. е. точности анализа, используют индикатор бромфеноловый синий,Интервал перехода окраски индикатора соответствует скачку потенциала на кривой потенциометрического титрования. Содержание 10кобальта (Х 1) в сиккативе рассчитывают поформулеХ У 10 005894, 100П 1где 0,005894 - количество кобальта (г), соот ветствующее 1 мл 0,2 н, раствора хлороводородной кислоты;У 1 - объем 2 н, хлороводородной кислоты, затраченной на титрование, мл;а 1 - навеска сиккатива, г. 20П р и м е р 2. ОпреДеление свинца (11) всиккативе НФ, Для анализа используюткоммерческий сиккатив НФ, соответствующий требованиям ГОСТ 1003-73. Свинецопределяют потенциометрическим методом в метилэтилкетоне и предлагаемый методом,Навеску сиккатива 0,5 - 1.г, взвешеннуюс точностью 0,002 г, помещают в химический стакан емкостью 150 мл, прибавляют 50 30мл дистиллированной воды, 2 капли 0,10 -ного раствора бромфенолового синего в воде,. тщательно перемешивают до получения суспензии, титрируют 0,2 н. раствором хлороводородной кислоты в воде при постоянном 35энергичном перемешивании и измеряют рНсуспензии.Содержание свинца (11) (Хг) рассчитывают по формулеУг 0,02072 40Хг =п 1 ггде Уг - объем 0,2 н. хлороводородной кислоты, затраченной на титрование,мл;тг - навеска сиккатива, г;0,02072 - количество свинца (г), соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты,П р и м е р 3. Определение цинка (11) всиккативе НФ, Для анализа используюткоммерческий сиккатив НФ, соответствующий требованиям ГОСТ 1003-73. Цинк определяютт. потенциометрическим методом вметилэтилкетоне и предлагаемым методом.Навеску сиккатива 0,5 - 2 г, взвешенногос точностью 0,0002 г, титрируют как описано 55в примере 1. Содержание цинка (Хз) рассчитывают по формулеХз Уз О 006537 100ез где 0,006537, - количество цинка (г), соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты;тз - масса навески 2.1 з - объем 0,2 н. хлороводородной кислоты, затраченной на титрование, мл.П р и м е р 4, Определение марганца (П) в сиккативе ЖК. Для определения марганца используют коммерческий сиккатив ЖК-З, соответствующий ТУ 6-10-1 641-77. Определение цинка проводят потенциометрическим методом в смеси метилэтилкетон - толуол (4: 1) и предлагаемым методом.Навеску сиккатива 2-3, г, взвешенного с точностью 0,0002 г, титруют как описано в примере 1.Содержание марганца (Х 4) определяют по формулеХ У 4 0,005494, ООп 14где 0,005494 - количество марганца (г), со- .ответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлороводородной кислоты;щ 4 - масса навески г.14 - объем 0,2 н. хлороводородной кислоты, затраченной на титрование, мл.Результаты определения марганца (П) в сиккативе ЖК-З, а также результаты определения кобальта (11) и других металлов в сиккативах приведены в таблице,Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять различные металлы в сиккативах, исключить органические растворители для титрования, повысить скорость, точность и значительно упростить выполнение анализа. Метод дает возможйость как визуальной, так и инструментальной регистрации точки эквивалентности.Формула изобретения 1. Способ определения кобальтав стирольных растворах сиккативов, включающий разбавление пробы растворителем и последующее титрование раствором хлороводородной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, ускорения .обеспечения возможности анализа стирольных растворовсиккативов свинца(1),марганца (11) и цинка (11) с одним растворителем при потенциометрической индикации конечной точки титрования, а также упрощения процесса при визуальной индикации конечной точки титрования, в качестве растворителя используют воду и титрование проводят водным раствором хлороводородной кислоты,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, осуществляют визуальный метод индикации конечной точки титрования в присутствии индикатора бромфенолового синего,1679368Составитель Г. Цой Редактор М. Кузнецова Техред М.Моргентал Корректор М. Кучерявая Заказ 3209 Тираж 361, Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям й открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательскими комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101